Page 84 - 《精细化工》2021年第10期

·2014· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

1.3.3 TGA-DTG 分析
测量温度 30~700 ℃，升温速率 10 ℃/min，
N 2 流量 30 mL/min。
1.3.4 SEM 测定
将合成的水凝胶采用快速冷冻（–15 ℃）脱水
干燥，用 SEM 观察干凝胶切片的微观形貌变化。
1.3.5 动态力学及流变性测试
研究水凝胶的力学性能与流变性，探讨黏度
（η）、储能模量（G′）和损耗模量（G″）随剪切时

间、频率和速率的变化，以及流变特性。测动态力 图 1 水凝胶的 FTIR 谱图
学性能，进而研究其流变特性。 Fig. 1 FTIR spectrum of hydrogel
1.4 性能测试
–1
由图 1 可知，1385 cm 处为异丙基的特征吸收
1.4.1 力学性能
–1
峰；3438 cm 处为—OH 的伸缩振动峰；966 cm –1
水凝胶的拉伸强度和断裂伸长率测试采用万能
–1
处为羧基上的—OH 面内振动吸收峰；2942 cm 处
拉力试验机。测试条件为：试样宽 20 mm，厚 5 mm，
–1
为饱和 C==C 的吸收峰；1708 cm 处为仲酰胺羰基
长度 60~70 mm 的长方形样条，试验机两夹口间试
–1
的伸缩振动吸收峰；1546 cm 处出现 N—H 的弯曲
样长度 35 mm。每组实验平行进行 3 次，取平均值。
–1
振动吸收峰；1385 cm 处为甲基中 C—H 键的对称
1.4.2 溶胀性能。
–1
变形振动吸收峰（出现在 1370~1390 cm 区域）；
对脱水的干凝胶分别测试其在 pH=7 纯水中的
–1
1055 cm 处的强吸收峰为环醚的伸缩振动吸收峰；
吸水溶胀性。准确称取一定质量干凝胶（记为 m 0 ，
–1
620 cm 处出现磺酸基的特征吸收峰 [11] 。以上结果
单位 g）置于 2 L 烧杯中，加入 1 L 待溶胀液体，间
说明，单体 AMPS、MAA 发生了聚合反应。
隔一定时间取出凝胶，用滤纸吸去凝胶表面水分，
P(MAA/AMPS)相对分子质量与分布指数（PDI）
称取溶胀后水凝胶的质量（记为 m t ，单位 g），用式
见表1。由于该聚合反应在水溶液中进行，单体MAA、
（1）计算不同时刻水凝胶的溶胀度（SR），绘制溶
[9]
胀速率曲线 。 AMPS 中疏水基团较多，不利于聚合单体的分散和自由
基聚合反应的进行，体现在 M n 偏小。P(MAA/AMPS)
SR＝(m t –m 0 )/m 0 （1）
1.4.3 自修复性能测试 的 PDI 为 3.02，说明聚合物相对分子质量分布较宽。

利用旋转流变仪进行应变扫描测试。频率 1 Hz； 表 1 聚合物 P(MAA/AMPS)的相对分子质量及其分布
应变 1%~500%。旋转模式测黏度及 G′和 G″，剪切速 Table 1 Relative molecular mass and its distribution of
–1
率 0.01~100 s 。弹性扫描频率 0.1~100 rad/s；应变 1%。 P(MAA/AMPS)
自修复效率：将拉伸断裂后的试样断裂面对接 m(AMPS)∶ 数均相对分 重均相对分 分布指数
m(MAA) 子质量（M n） 子质量（M w） （PDI）
放置常温下自修复 12~72 h 再次进行拉伸实验，修
1∶4 4270 12900 3.02
复拉伸强度（第 1 次拉伸断裂对接修复后拉伸强度）
与初次拉伸强度的比值定义为修复效率 [10] 。 2.2 热失重分析
1.4.4 pH 响应测试 水凝胶 P(MAA/AMPS)-PVA 的 TGA-DTA 结果
称取 6 g P(MAA/AMPS)聚合物、4 g PVA，SB 用 见图 2。
量分别为 0、1%、2.5%，用盐酸或氢氧化钾水溶液配
制不同 pH（3、5、7、9 和 11）的溶液为水凝胶溶胀
介质，溶胀后对水凝胶称重。每组实验平行进行 3 次。
1.4.5 可注射性测试
配制一定溶胀比的水凝胶填充入注射器，推动
注射器活塞将水凝胶通过针头挤出，观察是否具有
完整形状。

2 结果与讨论

2.1 产物的表征 图 2 水凝胶的 TGA-DTG 曲线
水凝胶 P(MAA/AMPS)-PVA 的红外谱图见图 1。 Fig. 2 TGA-DTG curves of hydrogel