Page 103 - 《精细化工》2021年第11期

第 11 期 王志刚，等: 一步法制备 AgNPs@石墨烯及其在柔性应力传感器方面的应用
取粉末及剪裁的柔性应力传感器截面进行 SEM 表征。
AFM 表征：将 AgNPs@石墨烯复合材料进行
抽滤处理，随后将其分散在无水乙醇中，用于 AFM
表征。
XRD 表征：取 AgNPs@石墨烯复合材料粉末进
行 XRD 表征。
机械性能测试：采用拉力试验机对传感器进行
拉伸测试，测试速度为 10 mm/min。
传感器的灵敏度（GF）按式（1）计算：

RR  R
GF  0 
 R 0  R 0
式中：R 0 、R 分别为试样的原始电阻、测试电阻，Ω；
ε 为试样的应变，%。
2 结果与讨论
2.1 AgNPs@石墨烯复合材料的表征
以下均采用 AgNO 3 与天然鳞片石墨质量比 1∶1
制备的 AgNPs@石墨烯复合材料、传感器进行表征。
AgNPs@石墨烯复合材料的 XRD 谱图如图 1a
所示。根据 PDF 卡片，在 2θ=38.1°、44.3°、64.4°、
77.4°、81.5°处的衍射峰分别对应于面心立方 Ag 的
(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面，出现在
2θ=26.4°、44.4°、54.5°、77.2°处的衍射峰对应于石
墨烯的(002)、(101)、(004)、(110)晶面，表明成功
制备了 AgNPs@石墨烯复合材料。
图 1 AgNPs@石墨烯复合材料的 XRD 谱图（a）、TEM
图（b）、SEM 图（c）；柔性应力传感器截面的 SEM
图（d）
Fig. 1 XRD patterns (a), TEM (b) and SEM (c) images of
AgNPs@graphene nanocomposite; SEM image of
cross section of flexible strain sensor (d)
·2249·
图 1b 和 c 分别为 AgNPs@石墨烯复合材料表面
的 TEM 和 SEM 图。由图可以看到，AgNPs（平均
粒径为 10.6 nm）均匀地分布在石墨烯表面或嵌入在
石墨烯片层之间，这些 AgNPs 可以有效避免石墨烯
片层聚集。由图 1d 可见，在 AgNPs@石墨烯复合材
料表面上均匀附着的 TPU，其厚度为 11.6 μm，整
个柔性应力传感器的厚度约为 79.7 μm。
2.2 柔性应力传感器灵敏度测试
不同 AgNO 3 与天然鳞片石墨质量比的柔性应
力传感器电阻随应变的变化如图 2 所示。由图 2 可
（1）
知，纯石墨烯柔性应力传感器的 GF 仅为 14，不适
合制备柔性应力传感器 [15-16] ，因为石墨烯碎片会导
致边界缺陷和堆叠缺陷。AgNPs 可在单个石墨烯片
层内及不同石墨烯片之间提供额外的导电途径，从
而大大提高整个导电网络结构的电子迁移率。由
AgNO 3 与天然鳞片石墨质量比 1∶3 制备的柔性应
力传感器（记为 1∶3，下同），即使应变高达 8%，
曲线的斜率也只略有增大，并且在 2%~8%应变范围
2
内，对应的 GF 仅为 32，R >0.99。由 AgNO 3 与天
然鳞片石墨质量比 1∶1 制备的柔性应力传感器（记
为 1∶1，下同），其电阻变化表现出 3 个不同阶段：
当应变范围为 0.25%~1.75%时，电阻变化缓慢；当
应变范围为 2%~4%时，电阻变化呈线性增加，GF
为 182，且 R >0.99；当应变范围为 5.25%~10%时，
2
2
电阻变化快速增加，GF 为 299，且 R >0.98。由 AgNO 3
与天然鳞片石墨质量比 2∶1 制备的柔性应力传感
器（记为 2∶1，下同）在 2%~10%应变范围内对应
的 GF 为 31。
图 2 柔性应力传感器电阻随应变的变化
Fig. 2 Resistance change upon strain for the strain sensors
对不同 AgNO 3 与天然鳞片石墨质量比制备的
AgNPs/石墨烯复合材料进行了 TEM 测试，结果见
图 3。从图 3 可以看出，AgNO 3 与天然鳞片石墨质
量比分别为 1∶3、1∶1、2∶1 时，AgNPs 对应的粒
径（通过 TEM 图统计得出）分别为 4.5、10.6 和
12.2 nm，根据 ICP 测得其负载量分别为 3.18%、