Page 115 - 《精细化工》2021年第11期

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第 11 期 陈 康，等: PIPD/Cu 纳米纤维气凝胶的制备及性能 ·2261·

将配制好的去质子剂与 10 g PIPD 纳米纤维溶 的气凝胶放入管式炉中，氮气氛围中升温至 400 ℃
胶混合，高速搅拌后迅速倒入模具中，老化 12 h， 处理 30 min 得到 PIPD 纳米纤维气凝胶。制备流程
然后用叔丁醇置换出 PIPD 纳米纤维湿凝胶中的混 如图 1 所示。
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酸，得到 PIPD 纳米纤维湿凝胶。将 PIPD 纳米纤维 PIPD/Cu 的制备过程除了在最初 EA、MSA 溶
湿凝胶置于–5 ℃的控温冰箱内，预冻 12 h 后进行 液中加入 0.5 mg（3.7 μmol）无水氯化铜外，其他制
冷冻干燥（温度为–45 ℃，时间为 48 h）。将干燥后 备过程和 PIPD 纳米纤维气凝胶相同。

图 1 PIPD 纳米纤维气凝胶制备示意图
Fig. 1 Schematic diagram of the preparation of PIPD nanofiber aerogels

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1.3 结构表征与性能测试 式中：ρ 是气凝胶表观密度，mg/cm ；ρ s 为材料密
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FTIR：KBr 法，扫描范围 4000~500 cm ，扫描 度，mg/cm 。
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分辨率 4 cm 。XRD：扫描范围为 5°~50°，扫描速
率为 2 (°)/min。FESEM：样品喷金处理，喷金电流 2 结果与讨论
15 mA，时间 60 s，测试加速电压 15 kV。TG：测
2.1 FTIR 分析
试氛围为氮气，升温速率为 10 ℃/min，测试温度为
对 PIPD 纤维、PIPD 纳米纤维膜和 PIPD 纳米
30~750 ℃。XPS：Al K α 射线（hv= 1486.6 eV），束
纤维气凝胶进行 FTIR 表征，结果如图 2 所示。
斑 400 μm，工作电压 12 kV，电流 6 mA，以 C 1s
在 284.80 eV 处结合能为能量标准进行荷电校正。
力学性能测试：采用万能拉力机对气凝胶样品进行
压缩测试，压缩速率为 5 mm/min，试样尺寸直径约
为 15 mm，高度约为 18 mm，每组测试 5 个试样。
导热仪：测量气凝胶的导热系数，测量温度为
25~500 ℃，氛围为空气，测量范围为 0.005~500
W/(m·K)。水平垂直燃烧测试：实验温度 24.7 ℃，
相对湿度 54 %，样条尺寸 140.0 mm×13.0 mm×6.0
mm。LOI：评价材料的阻燃性能，样条尺寸 80

mm×10 mm×4 mm。
图 2 PIPD 纤维、纳米纤维膜和纳米纤维气凝胶的 FTIR
根据公式（1）计算气凝胶的横向收缩率。
d  d 谱图
横向收缩率 /%  1 2  100 （1） Fig. 2 FTIR of PIPD fiber, nanofiber membrane and nanofiber
d 1 aerogels
式中：d 1 是模具的内径，cm；d 2 是 PIPD 纳米纤维
气凝胶的直径，cm。 3 种样品都在 3460、1630、1493、1201、1046、
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根据公式（2）计算孔隙率。 882、785 cm 处出现吸收峰。其中，3460 cm 处为
   大分子链间氢键的伸缩振动吸收峰；1630 和 1493 cm –1
孔隙率 /%   1   100 （2）
  s  处分别为咪唑环和 C==N 键的伸缩振动吸收峰；