Page 118 - 《精细化工》2021年第11期
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·2264· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
PIPD 纳米纤维气凝胶的信号峰可拟合为 3 种键，在 惰性氛围高温处理后的 PIPD 纳米纤维气凝胶
398.7 eV 处的 C==N—C 键、400.4 eV 处的 C—N 键 谱图中 C==O—N 和 N—O 基团峰下降或消失，说明
和 402.0 eV 处的 N—O 键，而高温处理后的 PIPD PIPD 纳米纤维气凝胶在惰性气氛下高温处理的过程
纳米纤维气凝胶的信号峰拟合后未发现 402.0 eV 处 中发生了还原和环化 [13] ，使开环的咪唑基成环，如
的 N—O 键。综上所述，高温处理前的 PIPD 纳米纤 图 10 所示。
维气凝胶谱图中出现 C==O—N 和 N—O 键，说明咪
唑环在强质子酸环境中发生开环和氧化并伴随着酰
胺基的生成 [24] ，如图 9 所示。
图 10 PIPD 分子还原闭环反应
Fig. 10 Reduction and ring-closing reaction of PIPD molecule
图 11 为惰性氛围高温处理前后 PIPD 纳米纤维
气凝胶的砝码压缩过程图。
图 11 惰性氛围高温处理前（a）后（b）PIPD 纳米纤维
气凝胶的砝码压缩图
图 8 惰性氛围高温处理前后的 PIPD 纳米纤维气凝胶的 XPS Fig. 11 Weight compression experiment of PIPD aerogels
谱图：C 1s 高分辨谱图（a）；N 1s 高分辨谱图（b） before (a) and after (b) heat treatment
Fig. 8 XPS spectra of PIPD nanofiber aerogels before and
after high temperature treatment in an inert 由图 11 可以看到，未经惰性氛围高温处理的
atmosphere: C 1s high-resolution spectrum (a); N PIPD 纳米纤维气凝胶放置自身质量 10000 倍的砝码
1s high-resolution spectrum (b)
后，被压缩至最大压缩量，撤去砝码后不能恢复形
变；而高温处理后的 PIPD 纳米纤维气凝胶上放置
自身质量 10000 倍的砝码时，被压缩至最大压缩量，
撤去砝码后，PIPD 纳米纤维气凝胶恢复至原始高
度。表明未经惰性氛围高温处理的开环 PIPD 纳米
纤维气凝胶不具有弹性，惰性氛围高温处理后的闭
环 PIPD 纳米纤维气凝胶具有优秀的弹性。
2.6 PIPD 纳米纤维气凝胶的阻燃性和隔热性
PIPD 由于分子链全为芳环和杂环结构，具有优
异的力学性能和阻燃性，相关测试见图 12。图 12a
是将 PIPD 纤维置于酒精灯上燃烧的照片。可以看
到，PIPD 纤维燃烧 60 s 后没有被点燃，只是被酒精
灯外焰烧红，离开酒精灯后，纤维立即恢复初始状态。
图 12b 是将 PIPD 纳米纤维气凝胶进行水平垂直燃烧
图 9 PIPD 分子开环氧化反应 实验过程图。在测试中，PIPD 纳米纤维气凝胶的单
Fig. 9 Ring-opening oxidation reaction of PIPD molecule
个试样在高温喷火枪灼烧 10 s 后不能点燃，撤去火
