Page 210 - 《精细化工》2021年第11期

·2356· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

1.3 电池的组装 后，在球体内形成丰富的多孔衍生材料。从图 3b~d
按质量比 6∶2∶2 分别称取衍生材料 Co 3 O 4 （4 可以观察到，多孔球形衍生材料由许多纳米粒子团
mg）、PVDF、乙炔黑，将其放至小试管内，然后加 聚组装而成。随着煅烧温度的升高，球形结构有不
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入 0.4 mL NMP，再用匀浆机在 3.5×10 r/min 下匀浆 6 同程度的破坏。其中，Co-MOP-600 形成了较为稳
次（每次 1 min）将其混合均匀。将均匀的材料涂在 定结构的多孔球，较好地保持了前驱体的形貌，这
铜箔上，随后在 60 ℃下真空干燥 24 h 制成电极片。 将有利于加大锂离子的嵌入/脱嵌效率和提高锂离
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电极片上活性物质的负载量为 1.4 mg/cm 。锂离子半 子的传输速率，从而使材料获得更好的电化学性能。
电池的组装是在充满氩气的手套箱中进行，将所制
电极片用作工作电极，金属锂片作为对电极，
Celgard 2300 聚丙烯为隔膜，组装成 CR2032 型纽扣
电池。
1.4 表征测试
Co-MOP 及衍生材料 Co 3 O 4 的结构采用 XRD 进
行测试，Cu K α 辐射源，波长为 0.154178 nm，入射
狭缝 D s =0.05 mm，接收狭缝 R s =0.15 mm。通过 SEM
和 TEM 观察形貌结构。Co-MOP 和 Co-MOP-600 比
表面积和孔径分布测试是在氮气下进行。同时，电
池的交流阻抗测试（EIS）和循环伏安（CV）测试均
使用电化学工作站，循环伏安扫描速率为 0.1 mV/s，

其中交流阻抗的测试范围为 0.01 Hz~100 kHz。 a—Co-MOP 前驱体；b—Co-MOP-500；c—Co-MOP-600；d—
Co-MOP-700

2 结果与讨论 图 3 样品的 SEM 图
Fig. 3 SEM images of samples
2.1 材料的结构和形貌分析
图 4 为 Co-MOP-600 相应的元素分析及 TEM
图 2 为不同煅烧温度下衍生材料 Co 3O 4 的 XRD
谱图。从图 2 可知，不同 Co-MOP 衍生材料的衍射峰 图。由图 4a~c 可以看到，钴和氧元素的面扫描点呈
与 Co 3O 4 的标准卡片（标准卡号：43-1003）相一致， 球形结构，且均匀分布。由图 4d 可见，Co-MOP-600
为球形结构。
表明 3 种不同煅烧温度制备的 Co-MOP 衍生材料均成

功获得了 Co 3O 4。在 2θ= 19.00°、31.27°、36.84°、38.55°、
44.81°、59.35°和 65.23°处的衍射峰分别归属于 Co 3 O 4 的
(111)、(220)、(311)、(222)、(400)、(511)和(440)晶面。

图 2 不同煅烧温度下制得的衍生材料 Co 3 O 4 的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of derived materials Co 3 O 4 prepared
at different calcination temperatures 扫描位置的 STEM 图（a）：钴元素（b）、氧元素（c）和 Co-MOP-600
的 TEM 图（d）
图3为Co-MOP前驱体、Co-MOP-500、Co-MOP-600
图 4 Co-MOP-600 的 HAADF-STEM 元素映射图像及
和 Co-MOP-700 的 SEM 图。由图 3a 可以观察到，
TEM 图
利用溶剂热法合成的 Co-MOP 前驱体为单分散球形 Fig. 4 HAADF-STEM elemental mapping images and
粒子，平均直径约为 500 nm。前躯体在空气中煅烧 TEM images of Co-MOP-600