Page 225 - 《精细化工》2021年第11期
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第 11 期                周建华,等: POSS/有机硅改性聚丙烯酸酯无氟防水剂的合成与应用                                 ·2371·


            1.4.4   乳胶粒粒径测试                                    评价  第 3 部分:振荡法》测试织物的抗菌性。
                 将样品用超纯水稀释,使用英国 Malwern 公司
                                                               2    结果与讨论
            纳米粒度分析仪(Malwern-Nano-ZS)测量粒径大小
            和分布。
                                                               2.1  POSS/有机硅改性聚丙烯酸酯的结构表征
            1.4.5   吸水率测试
                                                                   图 2 为聚丙烯酸酯(a)、有机硅改性聚丙烯酸
                 乳胶膜在室温下自然干燥。将称重后的乳胶膜
                                                               酯(b)和功能化 POSS/有机硅改性聚丙烯酸酯(c)
            在室温下于去离子水中浸泡一定时间,用滤纸快速                             的 FTIR 谱图。从图 2 可以看出,功能化 POSS/有
            擦除膜表面的水,再次称量。按式(3)计算薄膜的
                                                               机硅改性聚丙烯酸酯、有机硅改性聚丙烯酸酯的结
            吸水率:                                               构与聚丙烯酸酯相似。在聚丙烯酸酯的 FTIR 谱图
                                 m   m
                          W  /%   1  0    100       (3)      (图 2a)中,—CH 2 —、—CH 3 的弯曲振动吸收峰
                                   m 0                         在 1450 与 1388 cm 处,伸缩振动吸收峰在 2951
                                                                                 –1
            式中:W—胶膜吸水率,%;m 1 —浸水后胶膜的质                          与 2866 cm 处;—(CH 2 ) n —(n≥4)的弯曲振动吸
                                                                        –1
            量,g;m 0 —浸水前胶膜的质量,g。                               收峰在 750 cm     –1  处; 酯类化合物 中 C==O 和
            1.4.6   力学性能测试                                     C—O—C 的伸缩振动吸收峰分别出现在 1728 与
                 用高特威尔公司 AI-7000-NGD 型伺服材料多功                   1157 cm 处。用有机硅改性聚丙烯酸酯后(图 2b)
                                                                      –1
            能高低温控制试验机,在室温下以 100 mm/min 的拉                      出现新的特征峰,1026 cm 处为 Si—O—Si 的伸缩
                                                                                      –1
            伸速度和 500 N 的称重传感器测量干燥的聚合物膜                         振动吸收峰,804 cm 为—CH 2 —Si—基团的 C—Si
                                                                                 –1
            的拉伸性能。每个样品测量 3 次,结果取平均值。                           伸缩振动吸收峰,表明聚合物分子中含有聚硅氧烷
                 根据 GB/T 3923.2—2013《纺织品  织物拉伸性                链;在功能化 POSS/有机硅改性聚丙烯酸酯的 FTIR
            能测试,第 2 部分:断裂强力的测定》测试织物力                           谱图  (图 2c)中观察到,增强的 Si—O—Si 伸缩
            学性能。                                               振动吸收峰和 C—Si 伸缩振动吸收峰。因此,从聚
            1.4.7   接触角测试                                      合物的红外谱图可以证明,功能化 POSS 和有机硅
                 用德国 Dataphyscs 公司 OCA20 接触角仪测试                单体已接枝共聚到聚丙烯酸酯分子上。
            室温下样品对水的接触角(WCA),每次滴加 5  μL
            去离子水,每个样品在不同位置测 5 次取平均值。
            1.4.8   柔软度测试
                 采用 DC-RRY1000 型电脑测控柔软度仪测定样
            品的柔软度。
            1.4.9   透湿性测试
                 根据 GB/T 12704.1—2009《纺织品  织物透湿性
            试验方法  第 2 部分:蒸发法》测试织物的透湿率,
            温度条件为 20  ℃。

            1.4.10   透气性测试
                 根据 GB/T 5453—1997《纺织品  织物透气性测                 图 2   聚丙烯酸酯(a)、有机硅改性聚丙烯酸酯(b)和
                                                                    POSS/有机硅改性聚丙烯酸酯(c)的 FTIR 谱图
            定》,采用 YG461D 型数字式透气率仪测试织物透
                                                               Fig.  2  FTIR  spectra  of  polyacrylate (a), organosilicon
            气性。                                                       modified polyacrylate (b) and POSS/organosilicon
            1.4.11   白度测试                                             modified polyacrylate (c)

                 根据 GB/T 8427—1998《纺织品  色牢度试验耐                 2.2  POSS/有机硅改性聚丙烯酸酯的乳液和膜性能
            人造光色牢度氙弧》进行耐晒牢度测试,采用美国                                 研究
            X-Rite 公司 CI7800 测色配色系统测试织物的白度。                        聚丙烯酸酯的主体结构是由软硬单体按一定的
            1.4.12   耐干湿擦性能测试                                  比例聚合而成,软单体 BA 在聚合物中起增塑作用,
                 根据 GB/T 3920—2008《纺织品  色牢度试验耐                 可降低乳液的成膜温度,赋予涂膜良好的柔韧性和
            摩擦色牢度》,用 GJ9E1 摩擦牢度测定仪对织物进                         附着力;硬单体 MMA 可提高涂膜的抗水性、硬度
            行耐干湿擦测试后,测试织物的水接触角。                                和强度,通过控制软硬单体的比例可得到综合性能
            1.4.13   抗菌性测试                                     优异的聚丙烯酸酯。因此,本实验考察了软硬单体
                 根据 GB/T 20944.3—2008《纺织品  抗菌性能的               配比对乳液及乳胶膜性能的影响。
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