Page 224 - 《精细化工》2021年第11期

·2370· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

1.2.2 功能化 POSS/有机硅改性聚丙烯酸酯无皂乳 3/4 预乳液 A 和 4.67 mL 引发剂水溶液组成同上，
液的制备 65 ℃反应 60 min。保温结束后，加入预乳液 B 和
在装有搅拌器、冷凝管及加料装置的三口烧瓶 4.67 mL 引发剂水溶液组成同上，继续 65 ℃反应
中加入 7.00 g 去离子水、0.10 g（0.22 mmol）反应 180 min。保温结束后，降至室温，即得到阳离子型
型乳化剂和 1/4 预乳液 A。升温至 65 ℃并加入 功能化 POSS/有机硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液。乳
4.67 mL 引发剂水溶液〔0.18 g （0.74 mmol）AIBA 液的制备路线如图 1 所示。
和 7.00 g 去离子水〕，反应至出现蓝光。随后加入

图 1 乳液的制备路线示意图
Fig. 1 Preparation route diagrammatic sketch of emulsion

1.2.3 聚丙烯酸酯无皂乳液的制备 型傅里叶变换红外光谱仪进行 FTIR 测试。
预乳液 A 的制备同 1.2.1 节；将 3.03 g（23.64 mmol） 1.4.2 单体转化率测定
BA、2.02 g（20.18 mmol）MMA、0.30 g（0.89 mmol） 称取 1 g 左右的乳液于干燥的称量皿，再加入
SA、0.12 g（0.17 mmol）反应型阳离子乳化剂和 适量的对苯二酚水溶液，摇匀后 120 ℃烘至恒重，
7.00 g 去离子水混合，经细胞粉碎机超声（功率 1%， 按式（1）计算单体转化率：
2 min）乳化成稳定的水包油型预乳液 B。聚丙烯酸 W 2 W 0  W t W
酯无皂乳液的制备过程同 1.2.2 节。 单体转化率 / %  W 1 d  100 （1）
1.2.4 有机硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液的制备 W a
预乳液 A 的制备同 1.2.1 节； 将 3.03 g 式中：W 0 —称量皿质量，g；W 1 —乳液质量，g；W 2
（23.64 mmol）BA、2.02 g（20.18 mmol）MMA、 —烘干后的称量皿和乳液质量，g；W t —投料总质量
0.30 g（0.89 mmol）SA、0.15 g（0.075 mmol）单乙 （实际所有投料物质的质量之和，即所有单体、乳
烯基聚二甲基硅氧烷、0.12 g（0.17 mmol）反应型 化剂、去离子水、引发剂质量之和），g；W d —投料
阳离子乳化剂和 7.00 g 去离子水混合，经细胞粉碎 中不挥发物质质量（即引发剂的质量），g；W a —投
机超声（功率 1%，2 min）乳化成稳定水包油型预 料单体（即 BA、MMA、HEA、SA、有机硅、功能
乳液 B。有机硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液制备过程 化 POSS、反应型阳离子乳化剂）总质量，g。
同 1.2.2 节。 1.4.3 乳液凝胶率测试
1.3 应用实验 用 200 目滤网过滤乳液收集凝聚物，反复洗涤
将织物浸渍于工作浴液（质量浓度稀释为 70 g/L 后在 120 ℃下烘干至恒重，按式（2）计算乳液凝
的乳液）中持续 30 min，二浸二轧（轧余率 70%~ 胶率：
80%），80 ℃烘 3 min，160 ℃焙烘 3 min。 W 1 W 0
乳液凝胶率 /%   100 （2）
1.4 性能测试和表征 W a
1.4.1 FTIR 测试 式中：W 0 —称量皿质量，g；W 1 —烘干后的凝胶及
室温下将乳液成膜，然后在 80 ℃烘箱中充分 称量皿的质量，g；W a —投料单体总质量，g。
干燥乳胶膜，再通过德国 Bruker 公司 VERTEX70