Page 205 - 《精细化工》2021年第12期
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第 12 期                 胡世琴，等:  氨基功能化烟叶生物炭对废水中 U(Ⅵ)的吸附行为                                 ·2567·


            境造成污染又浪费资源。烟叶的物质结构组成主要有半                              （2）取干燥的500 mL圆底烧瓶，向其中加入30 mL
                                           [9]
            纤维素、纤维素、木质素、蛋白质等 ，这些结构中携                           浓氨水和 100 mL 环氧氯丙烷，在 60  ℃水浴中反应
            带大量羧基、羟基等带负电的基团，与金属离子之间                            4 h，然后向烧瓶中加入 5 g 炭化烟叶生物质和 1 g 氢
            能发生螯合、离子交换、配合等作用，可有效地作                             氧化钠颗粒，在 110  ℃油浴中反应 8 h 后过滤，用去
            为 U(Ⅵ)的吸附剂。目前，已有研究报道未改性处理                          离子水洗至中性，放入 60  ℃恒温干燥箱中烘干 12 h，
            的烟叶对铀的吸附性能           [10] ，当温度 30  ℃、烟叶用           得到氨基化烟叶生物炭(ATC)。合成路线如下所示：

            量为 4 g/L、溶液 pH=5、U(Ⅵ)质量浓度为 25 mg/L、
            吸附时间为 100 min 时，烟叶对 U(Ⅵ)的最大吸附量
            （q e ）为 4.75 mg/g，要优于白杨叶（q e  =2.3 mg/g）、
            麦秸（q e  =1.2 mg/g）、甘蔗（q e  =0.95 mg/g）等。相
            对于现有生物质吸附材料，烟叶吸附含铀废水的效
            果具有一定优势和良好的研究前景。
                 有报道   [11] 指出，氨基修饰后生物炭与金属之间的

            配位能力及表面反应活性均有所提高，能够降低其结                            1.3   ATC 吸附 U(Ⅵ)实验
            晶度、聚合度，破坏木质素、半纤维素的结合层，                                 配制 1000 mg/L 的 U(Ⅵ)标准溶液：称量 1.1792 g
            增加比表面积，提高对水中重金属的吸附性能                      [12] 。   八氧化三铀至烧杯中，依次加入 10 mL 1 mol/L HCl、3
            目前，将烟叶生物炭用于 U(Ⅵ)吸附的研究还鲜见报                          mL H 2 O 2 及两滴浓硝酸，盖上玻璃表面皿，反应 5 min，
            道，尤其缺乏功能基团修饰的生物炭对 U(Ⅵ)吸附机制                         之后将烧杯放在电炉上加热至固体全部溶解，待其冷
            和特征的探索。                                            却至室温后转移至 1 L 容量瓶中，用蒸馏水定容得
                 本文拟采用化学改性方法，在废弃卷烟烟叶生物                         到 1000 mg/L  U(Ⅵ)标准溶液     [13] 。其他浓度的 U(Ⅵ)
            质材料进行炭化处理后引入氨基基团，制备出氨基功能                           溶液由该标准溶液稀释得到。
            化烟叶生物炭（ATC）吸附剂，探究氨基化烟叶生                                吸取 25 mL 质量浓度为 250 mg/L 的 U(Ⅵ)溶液，
            物炭与铀的吸附机制与行为，为其应用提供科学依据。                           放置于 150 mL 锥形瓶中并调节溶液初始 pH 为 6，加
                                                               入 0.005 g 的 ATC，在恒温 40  ℃摇床上以 180 r/min
            1   实验部分                                           摇动 210 min，用定性滤纸过滤。取过滤后溶液采用
                                                               5Br-PADAP 分光光度法     [14] ，测量 U(Ⅵ)的吸光度，重
            1.1   试剂与仪器                                        复 3 次计算剩余 U(Ⅵ)的质量浓度平均值。根据式（1）
                 烟叶，长沙卷烟厂；环氧氯丙烷、浓氨水（质                          和（2）计算 ATC 对 U(Ⅵ)的吸附量和吸附率。
            量分数 25%）、浓硫酸（质量分数 98%）、氢氧化钠、                                         (ρ   ρ   ) V
                                                                              q   0   e                 （1）
            浓硝酸（质量分数 65%）、H 2 O 2 （质量分数 30%），                                        m

            分析纯，衡阳迅源化学试剂厂；八氧化三铀，分析纯，                                               ρ  ρ 
                                                                             R /%   0  e    100        （2）
            国药集团化学试剂有限公司；实验用水为去离子水。                                                 ρ 0
                 UV-2350 紫外分光光度计，北京普析通用仪器                      式中：q 为 ATC 对 U(Ⅵ)的吸附量，mg/g；R 为 U(Ⅵ)
            有限公司；JSM7500 扫描电子显微镜，日本 JEOL                       的吸附率，%； 为吸附前溶液中 U(Ⅵ)的质量浓度，
                                                                             0
            公司；Nicolet 型红外光谱仪、ESCALAB250 X 射线                  mg/L；ρ e 为吸附后溶液中 U(Ⅵ)的质量浓度，mg/L；  V
            光电子能谱仪，美国 Thermo Fisher 公司。
                                                               为溶液体积，L；m 为 ATC 质量，g。
            1.2   制备
            1.2.1   烟叶的预处理                                     1.4   吸附-解吸实验
                 称取一定质量废弃卷烟烟叶，用蒸馏水反复清                              为了实现吸附剂的再生，称取 0.005 g 吸附后的
            洗，至滤液为澄清透明，放入干燥箱 40  ℃下干燥                          ATC 投加到 25 mL 0.1 mol/L 的 HCl 中，常温下恒温
            12 h，将干燥后的废弃卷烟烟叶粉碎研磨至 100 目，                       振荡 1 h 进行解吸，常温干燥后再进行下次吸附实
            置于干燥器中备用。                                          验（实验条件同 1.3 节），循环利用 4 次。U(Ⅵ)解吸
            1.2.2   烟叶的氨基化改性                                   率（P）的计算公式如下：
                （1）取预处理后废弃卷烟烟叶 5 g 放置于烧杯中，                                   P /%  Q / Q 100           （3）
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            并在其中加入 30 mL 浓硫酸，80  ℃下水浴加热并搅                                      Q   ρ V/ M               （4）
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            拌 12 h 后过滤，再用去离子水洗至中性，然后在 65  ℃                    式中：Q 1 为 U(Ⅵ)的解吸量（采用 5Br-PADAP 分光光
            恒温干燥箱中干燥 12 h，得到炭化烟叶生物质。                           度法测得），mg/g；M 为吸附剂的质量，g；Q 为吸附
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