Page 200 - 《精细化工》2021年第12期

·2562· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

a—N 2 吸附曲线；b—等温线图；c—BC；d—BC-DL

图 5 BC 和 BC-DL 的 BET 测试性能曲线及外观

Fig. 5 BET testing performance curves of BC and BC-DL
图 4 样品的 XPS 谱图 and their appearance
Fig. 4 XPS spectra of samples

在 O 1s 图谱中，在 531.4 eV 处峰对应的 C—O— 表 1 BC、BC-DL 的比表面积及 BJH
Table 1 Specific surface area and BJH of BC and BC-DL
C 键在 BC、DL 和 BC-DL 均广泛存在，而在 530.2 eV
2
样品 S BET/(m /g) D p/nm V TOL/(m³/g)
处峰为 DL 和 BC-DL 中羰基结构 C==O、芳基 Ar—
BC 33.15 12.29 0.10
C==O 和 Ar==O 化学键 [30] 。总体看来，BC 与 DL 的
BC-DL 71.09 10.25 0.18
C 1s、O 1s 特征峰在 BC-DL 的 XPS 图谱中均能一
注：S BET 为 BET 比表面积；D p 为平均孔径；V TOL 为总孔隙
一对应，说明 BC-DL 中含有 BC 与 DL 两种成分。 体积。
2.1.4 BET 和 BJH 分析
通过 N 2 吸附与解吸循环测定 BC-DL 的孔结构 图 5b 显示，BC-DL 趋向于Ⅳ型等温线，表明
与吸附性能，结果如图 5a、b 所示。与纯 BC 的比 BC-DL 属于介孔型固体 [31] 。孔径与孔隙结果如表 1
2
表面积（33.15 m /g）相比，BC-DL 的比表面积显著 所示，BC 与 DL 复合前后，平均孔径大小从 BC 的
2
增加，可达到 71.09 m /g。图 5c 和 d 为 BC 和 BC-DL 12.29 nm 减小到 BC-DL 的 10.25 nm，而 BC-DL 的
3
干燥后的外观图。相比于纯 BC，吸附 DL 后的 BC-DL 总孔隙体积为 0.18 m /g，大于 BC 的总孔隙体积
3
样品变黄且整体更加立体蓬松。结合外观形貌和 （0.10 m /g）。BET 结果表明，BC 与 DL 复合后，比
SEM 内部结构形貌分析可知，BC-DL 比表面积增加 表面积和孔容增加，其吸附性能有所提高。
的主要原因有两个：（1）BC-DL 内部纤维上含有大 2.2 性能表征
量的 DL 颗粒，增加了单位面积的粗糙程度，从而 2.2.1 接触角测试
将纤维束的二维空间面积拓展到三维，增加了材料 表面润湿性是衡量材料疏水亲油性的重要指标
比表面积；（2）DL 颗粒的加入能有效防止 BC 纤维 之一，主要通过水接触角（WCA）的大小衡量。本
束在干燥过程中的相互作用，减少纤维链间的粘连， 文通过改变 BC 厚度规格、DL 的状态以及加入量和
使材料间空隙增加，比表面积增大。 反应温度、浸渍时间等工艺条件，探索最佳疏水性
改性材料的制备条件。具体调控对比参数如表 2 所

示。如表 2 所示，纯 BC 的 WCA 仅为 19.5°，主要
原因是纯 BC 中含有大量的—OH，表面能较高，故
亲水性强 导致接触 角小。当 加入球磨 后 DL
（BC-DL1）时复合材料 WCA 为 88.9°，而未球磨
DL 复合材料样品（BC-DL2）的 WCA 为 116.8°，
这表明未球磨 DL 颗粒大小的不均一性有利于大范
围吸附在 BC 不同尺寸纤维网中，其 DL 有效负载量
更大，从而更有利于 BC 疏水性的提升，这与 SEM
结果一致。当 DL 由 50 mg 减少到 45 mg（BC-DL4）