Page 201 - 《精细化工》2021年第12期

第 12 期 秦梓喻，等: 木质素复合细菌纤维素材料的制备及其吸油性能 ·2563·

时，WCA 降为 77.1°，说明加入更多的 DL（50 mg） 7.5 h 延长至 8.0 h（BC-DL5）时，WCA 降低到 104.5°，
更有利于疏水性的提升（BC-DL2），但加入更多 DL 说明在确保 DL 充分吸附下，体系反应时间不易过
会出现 DL残留在溶剂中，无法完全吸附在 BC表面， 长。当温度过高或反应时间延长时，BC 的脱水速率
因此确定 DL 加入量为 50 mg。当反应温度从 60 ℃ 加快，从而使得 BC 内的氢键断裂、空间网络结构
升高到 65 ℃（BC-DL3）后，WCA 降低到 93.5°， 被破坏，不利于进行改性或吸油。最后，当 BC 厚
而过低的反应温度无法保证 DL 的有效嵌入，因此 度为 2 cm 时，产物 BC-DL6 的 WCA 下降至 75.0°，
60 ℃是相对更为适合的反应温度。当反应时间从 这可能是由于 BC 过厚，基质反应不均匀所致。

表 2 制备条件对 BC-DL 接触角的影响
Table 2 Effect of preparation conditions on WCA of BC-DL
样品 BC 厚度/cm DL 形态 θ/℃ t/h DL 用量/mg m(BC)/m(DL) WCA/(°)
BC 1 — — — — — 19.5
BC-DL1 1 球磨后 60 7.5 50 0.220 88.9
BC-DL2 1 未球磨 60 7.5 50 0.220 116.8
BC-DL3 1 未球磨 65 7.5 50 0.220 93.5
BC-DL4 1 未球磨 60 7.5 45 0.244 77.1
BC-DL5 1 未球磨 60 8.0 50 0.220 104.5
BC-DL6 2 未球磨 60 7.5 50 0.440 75.0
注：—表示未进行，BC 质量为干重状态（含水量 99.5%）。

根据上述制备条件探索结果，疏水性能最好的 与其他吸油材料相比，BC-DL2 在极短时间内对油
BC-DL 的制备条件为：BC（2 cm×2 cm，厚 1 cm）， 品表现出良好的分离性能和高的吸附容量。
加入 50 mg 未球磨 DL，在 60 ℃下反应 7.5 h，最大
WCA 为 116.8°。后续选择此条件下制备的样品进行
吸油性能测试。
2.2.2 BC-DL 材料的吸油性能
海洋油污染的主要来源为船舶运输、工业发展
以及人类生产生活，因此选择各领域的代表油品——
花生油、柴油、真空泵废油，对疏水性能最佳的样
品 BC-DL2 吸油材料进行吸油实验及材料再生性能
测试。图 6 为 BC-DL2 样品吸花生油全过程展示，
同时探讨了吸附时间对 BC-DL2 吸附容量的影响，

其吸附时间与饱和吸油量关系曲线见图 7。BC-DL 图 7 吸附时间对 BC-DL2 吸油量的影响
对花生油、柴油以及真空泵废油的吸附速率均是由 Fig. 7 Effect of adsorption time on BC-DL2 oil adsorption
capacity
快到慢直至平衡。BC-DL2 对花生油、柴油和真空
泵废油达到吸附饱和的时间分别为 45、40 和 45 s， BC-DL2 对不同种类油品从第 1 次到第 8 次使
饱和吸附量分别为 34.8、33.7、34.6 g/g。 用的吸附性能见图 8。如图 8a~c 所示，随着循环次
数的增加，BC-DL2 对各油品的吸附量不断减小并
趋向于平缓。主要原因为：随着吸附循环次数的增
加，样品纤维中残留油品增多，占据了样品内部空
间，导致材料的吸附能力降低。多次的吸附与解吸
还有可能造成木质素的流失，从而导致材料的孔道
坍塌，使吸油能力减弱。图 8d 为 BC-DL2 在吸附时

a—油水混合物；b—吸油前；c—吸油中；d—吸油后 间 30 s 时对各油品的循环吸附结果，在第 8 次吸油
图 6 BC-DL2 的吸油过程 后，BC-DL2 对花生油、柴油和真空泵废油的吸油
Fig. 6 Oil adsorption process of BC-DL2
量分别从各自第 1 次吸油量的 31.858、31.132、
由此可见，BC-DL2 对各油品的吸附速率较快， 31.806 g/g 下降至 19.067、18.355 以及 18.820 g/g，
在短时间能够达到油水分离的目的。各不同吸油材 吸油能力维持在首次吸油量的 59.8%、60.0%和
料对不同油品的吸油量和吸附时长性能对比见表 3， 59.2%，表现出较好的循环吸附性能。