Page 199 - 《精细化工》2021年第12期
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第 12 期                  秦梓喻,等:  木质素复合细菌纤维素材料的制备及其吸油性能                                   ·2561·


                                                                                –1
            纤维束的间隙,更易于大范围黏附在 BC 上。对比图                          可以看出,3425 cm 处为羟基的伸缩振动峰,源于
                                                                                             –1
            2b 和 c 可发现,未球磨的 DL 聚集密度比球磨后的 DL                    BC 内 O—H 伸缩振动;2939 cm 处为 BC 分子内
                                                                                            –1
            更高。由 EDS 图(图 2d)可见,BC-DL 的主要元素                     C—H 伸缩振动特征峰;1039 cm 处为 BC 中 C—O
            为 C、O、S,且 C 占比最高,主要原因是 BC 基本结                      键伸缩振动特征峰        [27] 。从图 3d 可以看出,BC 及 DL
            构单元为 β-D-吡喃型葡萄糖基〔(C 6H 10O 5) n〕,而 DL              的特征峰明显且未出现偏移或者产生新峰,表明 DL
            主要由苯丙烷单元组成,故两者主要含 C、O 与其                           主要是吸附结合在 BC 上而两者并未化学成键。
            他元素结合的官能团,如 BC 中的 C—O、O—H、
            C—O—C 等官能团和 DL 中的芳香族化合物及其衍
            生物、醇羟基、甲氧基           [23] ;少量的 S 则为对木质素
            进行酸化处理脱碱时引入的              [24] 。EDS 结果表明,
            BC-DL 中存在 BC 和 DL 两种组分。











                                                                  a—球磨前 DL;b—球磨后 DL;c—纯 BC;d—BC-DL
                                                                            图 3   样品的 FTIR 谱图
                                                                         Fig. 3    FTIR spectra of samples

                                                               2.1.3  X 射线光电子能谱分析
                                                                   吸油材料表面润湿性通常与表面化学结构密切
                                                               相关,因此需要借助 XPS 对样品的表面化学结构进
                                                               行分析,结果如图 4 所示。在 BC 的 C 1s 谱图中,
                                                               位于 284.5 和 286.1 eV 的分峰源自于 C—O 及 C—
                                                               O—C 化学键    [28] ,在 DL 中该峰相对较弱,说明 C—O
                                                               键在其组成占比较少,而此峰在 BC-DL 中对应峰明
                                                               显减弱,这表明在复合材料中,BC 含量有所下降也
                                                               同时印证了 DL 的存在。在 287.3 eV 处峰代表 DL
                                                               中 C==O 及所含芳香族化合物的芳基 Ar==O 和
                                                               Ar—C==O 化学键     [29] ,在 BC-DL 中该峰也表现明显。


            图 2   纯 BC(a)、BC-未球磨 DL(b)、BC-球磨后 DL(c)
                  的 SEM 图与 BC-DL 的 EDS 谱图(d)
            Fig.  2.   SEM images of pure BC(a), BC-DL before ball
                    milling(b),  BC-DL after ball  milling(c) and  EDS
                    spectrum of BC-DL(d)

            2.1.2   红外谱图分析
                 图 3 是纯 BC、球磨前后 DL 以及 BC-DL 的 FTIR
            谱图。对比图 3a、b 可以看出,球磨前后的 DL FTIR
                                                  –1
            谱图中均有相同的特征吸收峰,在 3425 cm 处为 DL
                                                   –1
            中酚类以及脂肪族 O—H 的特征峰,2939 cm 为甲基
                                                 –1
            和亚甲基上 C—H 伸缩振动峰,1513 cm 处为苯环
                                                     –1
            上 C==C 和 C—C 键的伸缩振动峰          [25] ;1039 cm 处则
                                                       –1
            是苯环酚结构的 C—O 伸缩振动峰,而 620 cm 处
            为木质素酚的特征吸收峰            [26] 。对比发现,球磨前后
            DL 的化学成分及成键状态未见明显改变。从图 3c
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