Page 199 - 《精细化工》2021年第12期
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第 12 期 秦梓喻,等: 木质素复合细菌纤维素材料的制备及其吸油性能 ·2561·
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纤维束的间隙,更易于大范围黏附在 BC 上。对比图 可以看出,3425 cm 处为羟基的伸缩振动峰,源于
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2b 和 c 可发现,未球磨的 DL 聚集密度比球磨后的 DL BC 内 O—H 伸缩振动;2939 cm 处为 BC 分子内
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更高。由 EDS 图(图 2d)可见,BC-DL 的主要元素 C—H 伸缩振动特征峰;1039 cm 处为 BC 中 C—O
为 C、O、S,且 C 占比最高,主要原因是 BC 基本结 键伸缩振动特征峰 [27] 。从图 3d 可以看出,BC 及 DL
构单元为 β-D-吡喃型葡萄糖基〔(C 6H 10O 5) n〕,而 DL 的特征峰明显且未出现偏移或者产生新峰,表明 DL
主要由苯丙烷单元组成,故两者主要含 C、O 与其 主要是吸附结合在 BC 上而两者并未化学成键。
他元素结合的官能团,如 BC 中的 C—O、O—H、
C—O—C 等官能团和 DL 中的芳香族化合物及其衍
生物、醇羟基、甲氧基 [23] ;少量的 S 则为对木质素
进行酸化处理脱碱时引入的 [24] 。EDS 结果表明,
BC-DL 中存在 BC 和 DL 两种组分。
a—球磨前 DL;b—球磨后 DL;c—纯 BC;d—BC-DL
图 3 样品的 FTIR 谱图
Fig. 3 FTIR spectra of samples
2.1.3 X 射线光电子能谱分析
吸油材料表面润湿性通常与表面化学结构密切
相关,因此需要借助 XPS 对样品的表面化学结构进
行分析,结果如图 4 所示。在 BC 的 C 1s 谱图中,
位于 284.5 和 286.1 eV 的分峰源自于 C—O 及 C—
O—C 化学键 [28] ,在 DL 中该峰相对较弱,说明 C—O
键在其组成占比较少,而此峰在 BC-DL 中对应峰明
显减弱,这表明在复合材料中,BC 含量有所下降也
同时印证了 DL 的存在。在 287.3 eV 处峰代表 DL
中 C==O 及所含芳香族化合物的芳基 Ar==O 和
Ar—C==O 化学键 [29] ,在 BC-DL 中该峰也表现明显。
图 2 纯 BC(a)、BC-未球磨 DL(b)、BC-球磨后 DL(c)
的 SEM 图与 BC-DL 的 EDS 谱图(d)
Fig. 2. SEM images of pure BC(a), BC-DL before ball
milling(b), BC-DL after ball milling(c) and EDS
spectrum of BC-DL(d)
2.1.2 红外谱图分析
图 3 是纯 BC、球磨前后 DL 以及 BC-DL 的 FTIR
谱图。对比图 3a、b 可以看出,球磨前后的 DL FTIR
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谱图中均有相同的特征吸收峰,在 3425 cm 处为 DL
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中酚类以及脂肪族 O—H 的特征峰,2939 cm 为甲基
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和亚甲基上 C—H 伸缩振动峰,1513 cm 处为苯环
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上 C==C 和 C—C 键的伸缩振动峰 [25] ;1039 cm 处则
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是苯环酚结构的 C—O 伸缩振动峰,而 620 cm 处
为木质素酚的特征吸收峰 [26] 。对比发现,球磨前后
DL 的化学成分及成键状态未见明显改变。从图 3c