Page 218 - 《精细化工》2020年第2期

·420· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

由于水溶性较差，使其缓蚀性能受到了诸多限制。 （5 mmol）实验室自制油酸咪唑啉 OAC [11] 通过滴液
所以，对咪唑啉进行改性，让其具备一定的亲 漏斗逐渐滴加于反应体系中，反应 3 h；再更换为冷
水性能是众多研究者一直关注的重点。有研究将磺 凝回流装置，升温至 95 ℃，用 Na 2 CO 3 调节 pH 至
酸盐、聚醚等引入到缓蚀剂结构中，设计出新的缓 7~8，将溶于 5 mL 丙酮的 1.7483 g（5 mmol）OAC
蚀剂分子以达到提高水溶性的目的。如 ZHAO 等 [8] 通过滴液漏斗逐渐滴加于反应体系中，反应 5 h。通
探究了十二烷基苯磺酸三乙醇胺对 Q235 钢的缓蚀 过减压蒸馏除去丙酮，再将所得粗产物用二氯甲烷
性能，但是由于磺酸盐亲水性太强，造成缓蚀率达 进行萃取提纯，静置分层后取上层清液再次进行减
不到 90%以上，效果并不十分优越。如周永红等 [9] 压蒸馏，得到亮黄色黏稠液体 IPT，产率为 71.6%。
探究了松香咪唑啉聚氧乙烯醚对铜的缓蚀性，聚醚 合成路线如下所示。
链的引入不仅增加了缓蚀剂的水溶性，还有抑制腐
蚀的作用，但环氧乙烷(合成聚醚的原料)开环聚合
易爆炸且有毒，合成过程比较危险复杂。此外，
El-FAHAM 等 [10] 将三嗪环和咪唑环两种有效结构设
计于一个缓蚀剂分子中，获得了良好的缓蚀性能。
因此，为了在避免危险实验的同时改善咪唑啉
缓蚀剂的溶解性问题，本文以三聚氯氰为母体，将
咪唑环、三嗪环、聚醚 3 种不同类型的高效缓蚀剂
基团设计在一个结构中，合成了一种双子缓蚀剂
2,4-二油酸基咪唑啉-6-甲氧基聚乙二醇-1,3,5-三
嗪（IPT）。结构中两个咪唑环和一个三嗪环的存在
可保障良好的缓蚀性能，聚醚链的引入可解决咪
唑啉类缓蚀剂水溶性差的问题。再通过失重、电化
学、接触角、AFM 等方法对其缓蚀性能及吸附机
理进行测试和分析，以求为缓蚀剂结构设计提供新
的参考。

1 实验部分
1.3 溶解性测试
1.1 试剂与仪器 分别取等量的合成产物 IPT 和用于制备 IPT 的
油酸、二甲苯，天津天力化学试剂有限公司； 油酸咪唑啉 OAC，在 30 ℃下，将二者分别溶于等
二乙烯三胺，天津科密欧化学试剂有限公司；三聚 体积的 1 mol/L HCl 溶液中，观察其水溶性。
氯氰、聚乙二醇单甲醚（相对分子质量 750），阿拉 1.4 失重测试
丁试剂（上海）有限公司；浓 HCl（质量分数 37%）、 失重实验所用样品为 Q235 钢（50 mm×10 mm×
无水乙醇、丙酮、乙醚，国药集团化学试剂有限公 2 mm），在不同温度（30~70 ℃）下，将试样在含
司。以上试剂均为 AR。 不同浓度 IPT 的 1 mol/L HCl 溶液中浸泡，浸泡前后
VERTEX-80 型傅 里叶 变换 红外 光谱 仪、 试样均需用蒸馏水、丙酮、无水乙醇等依次清洗并
ADVANCEⅢ 400 MHz 型核磁共振波谱仪，德国 在（25 ℃）下干燥称重。计算腐蚀速率和缓蚀率。
Bruker 公司；PARSTATMC 型电化学工作站，美国 1.5 电化学测试
Princeton 有限公司；DCAT21 型光学接触角测量仪， 电化学测试采用传统三电极系统，以饱和甘汞
德国 KRUSS 公司；5100 型原子力显微镜，美国 电极作为参比电极（SCE）、铂电极为辅助电极，面
2
Agilent 公司。 积 1 cm 的 Q235 钢为工作电极 [12] 。在进行电化学实
1.2 缓蚀剂的合成 验之前，将工作电极放入测试溶液中 30 min 以上，
冰浴（0~5 ℃）下，在三口烧瓶中加入 0.9225 g 使体系达稳态开路电压（OCP），扫描速率为 1 mV/s，
（5 mmol）三聚氯氰和 10 mL 丙酮，振荡使其互溶， 极化曲线测试范围为–750~500 mV，阻抗（EIS）测
–2
5
将 3.6840 g（5 mmol）聚乙二醇单甲醚溶于 5 mL 丙 试频率范围为 1.0×10 ~1.0×10 Hz，振幅为 10 mV
酮，用滴液漏斗逐滴加入到反应体系中，搅拌反应 的正弦交流信号。所有电化学实验在室温（25 ℃）
2 h；升温至 45 ℃，将溶于 5 mL 丙酮的 1.7483 g 下进行。