Page 219 - 《精细化工》2020年第2期
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第 2 期 刘 晶,等: 三嗪基聚醚双子咪唑啉的合成及缓蚀性能 ·421·
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1.6 材料的表征 和 N—H 的弯曲振动峰,1350 cm 附近为 CH 3 的弯
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用 800~2000 目的砂纸将 Q235 钢样品逐级磨光 曲振动峰,1250 cm 为==C—O—CH 2 —中 C—O 的
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并依次用水、丙酮、无水乙醇清洗干净,浸泡在 伸缩振动峰,1200 cm 附近为 C—H 的伸缩振动峰,
1 mol/L HCl 溶液中 4 h,分别加入或不加入 IPT,再 1100 cm –1 为聚醚链 C—O—C 的伸缩振动峰,
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对其表面进行酸腐蚀前后的检测,利用 AFM 获得具 950 cm 为 C==C 上 C—H 的面外弯曲振动峰,900~
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有表面粗糙度参数的二维、三维显微形貌图及相图。 650 cm 为 CH 2 弯曲振动和 N—H 的面外弯曲振动
1.7 水接触角测试 峰。以上振动峰与目标产物的理论振动峰相对应,
Q235 钢的腐蚀状况与其表面亲疏水性有着密 再次表明缓蚀剂 IPT 被成功合成。
切的关系,亲疏水性能可以通过接触角进行反映。
将 Q235 钢样品用砂纸磨光,用蒸馏水、丙酮、无
水乙醇等依次清洗干净,再将其泡入含不同浓度 IPT
的 1 mol/L HCl 溶液中,取出后迅速用吹风机吹干并
密封,测量纯水液滴在 Q235 钢表面上的接触角。
2 结果与讨论
2.1 IPT 的结构表征
图 1 为 IPT 核磁共振氢谱图。δ 0.88 处为两条
咪唑啉长碳链末端的 6 个氢的特征峰,δ 1.28 附近
归属于咪唑啉两条长碳链上 20 个亚甲基上的 40 个 图 2 IPT 的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectrum of IPT
氢,δ 1.62 处归属于两个咪唑环上与碳氮双键相连
的亚甲基上的 4 个氢,δ 2.0 处归属于两个咪唑啉长 2.2 溶解性对比
碳链上双键两旁 4 个亚甲基上的 8 个氢,δ 2.2 附近 油酸咪唑啉 OAC 及 IPT 在 1 mol/L HCl 溶液中
归属于两个咪唑环附近的 6 个亚甲基上的 12 个氢, 的溶解性见图 3。其中,图 3a 为油酸咪唑啉 OAC,
δ 2.77 处归属于两个咪唑啉短链上与氮相连的两个 图 3b 为 IPT。
碳上的 4 个氢,δ 3.36 处归属于两个咪唑环上与单
键氮相连的碳上的 4 个氢,δ 3.44 处归属于聚醚链
末端甲基的 3 个氢,δ 3.65 处为聚醚链特征峰,δ 5.33
处归属于两个碳碳双键上的 4 个氢。综上所述,目
标产物被成功合成。
图 3 30 ℃时 OAC 和 IPT 在 1 mol/L HCl 溶液中的溶解
性
Fig. 3 Solubility of OAC and IPT in 1 mol/L HCl solution
at 30 ℃
由图 3 可见,用于合成 IPT 的油酸咪唑啉 OAC 在
1 mol/L HCl 溶液中明显可见比较浑浊,而 IPT 则非
常透明,这表明油酸咪唑啉 OAC 溶解性不好,而缓
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图 1 IPT 的 HNMR 谱图
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Fig. 1 HNMR spectrum of IPT 蚀剂 IPT 具有良好的水溶性。这是由于 IPT 分子中
引入了一个较长的聚醚分子链结构,而聚醚结构具
缓蚀剂 IPT 的红外光谱如图 2 所示。2925 cm –1 有良好的亲水性,使得 IPT 分子能够在 1 mol/L HCl
附近为咪唑啉长碳链上饱和碳 C—H 的伸缩振动峰, 溶液中更好地溶解。
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2850 cm 附近为 R—OCH 3 的特征吸收峰,1645 cm –1 2.3 失重分析
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附近为 C==C 的伸缩振动峰,1550 cm 附近为 C==N 根据失重实验结果,各样品的腐蚀速率和缓蚀
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的伸缩振动峰,1440 cm 附近为 C—N 的伸缩振动 率(η,%)可由式(1)和式(2)计算得出。表 1