Page 219 - 《精细化工》2020年第2期
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第 2 期                      刘   晶,等:  三嗪基聚醚双子咪唑啉的合成及缓蚀性能                                  ·421·


                                                                                            –1
            1.6    材料的表征                                       和 N—H 的弯曲振动峰,1350 cm 附近为 CH 3 的弯
                                                                                –1
                 用 800~2000 目的砂纸将 Q235 钢样品逐级磨光                 曲振动峰,1250 cm 为==C—O—CH 2 —中 C—O 的
                                                                                 –1
            并依次用水、丙酮、无水乙醇清洗干净,浸泡在                              伸缩振动峰,1200 cm 附近为 C—H 的伸缩振动峰,
            1 mol/L HCl 溶液中 4 h,分别加入或不加入 IPT,再                 1100 cm –1  为聚醚链 C—O—C 的伸缩振动峰,
                                                                     –1
            对其表面进行酸腐蚀前后的检测,利用 AFM 获得具                          950 cm 为 C==C 上 C—H 的面外弯曲振动峰,900~
                                                                     –1
            有表面粗糙度参数的二维、三维显微形貌图及相图。                            650 cm 为 CH 2 弯曲振动和 N—H 的面外弯曲振动
            1.7    水接触角测试                                      峰。以上振动峰与目标产物的理论振动峰相对应,
                 Q235 钢的腐蚀状况与其表面亲疏水性有着密                        再次表明缓蚀剂 IPT 被成功合成。
            切的关系,亲疏水性能可以通过接触角进行反映。
            将 Q235 钢样品用砂纸磨光,用蒸馏水、丙酮、无
            水乙醇等依次清洗干净,再将其泡入含不同浓度 IPT
            的 1 mol/L HCl 溶液中,取出后迅速用吹风机吹干并
            密封,测量纯水液滴在 Q235 钢表面上的接触角。

            2    结果与讨论

            2.1  IPT 的结构表征
                 图 1 为 IPT 核磁共振氢谱图。δ  0.88 处为两条

            咪唑啉长碳链末端的 6 个氢的特征峰,δ  1.28 附近
            归属于咪唑啉两条长碳链上 20 个亚甲基上的 40 个                                     图 2  IPT 的 FTIR 谱图
                                                                          Fig. 2    FTIR spectrum of IPT
            氢,δ  1.62 处归属于两个咪唑环上与碳氮双键相连
            的亚甲基上的 4 个氢,δ 2.0 处归属于两个咪唑啉长                       2.2   溶解性对比
            碳链上双键两旁 4 个亚甲基上的 8 个氢,δ 2.2 附近                         油酸咪唑啉 OAC 及 IPT 在 1 mol/L HCl 溶液中
            归属于两个咪唑环附近的 6 个亚甲基上的 12 个氢,                        的溶解性见图 3。其中,图 3a 为油酸咪唑啉 OAC,
            δ  2.77 处归属于两个咪唑啉短链上与氮相连的两个                        图 3b 为 IPT。
            碳上的 4 个氢,δ  3.36 处归属于两个咪唑环上与单
            键氮相连的碳上的 4 个氢,δ  3.44 处归属于聚醚链
            末端甲基的 3 个氢,δ 3.65 处为聚醚链特征峰,δ 5.33
            处归属于两个碳碳双键上的 4 个氢。综上所述,目
            标产物被成功合成。





                                                               图 3  30  ℃时 OAC 和 IPT 在 1 mol/L HCl 溶液中的溶解
                                                                    性
                                                               Fig. 3    Solubility of OAC and IPT in 1 mol/L HCl solution

                                                                     at 30 ℃

                                                                   由图 3 可见,用于合成 IPT 的油酸咪唑啉 OAC 在
                                                               1 mol/L HCl  溶液中明显可见比较浑浊,而 IPT 则非

                                                               常透明,这表明油酸咪唑啉 OAC 溶解性不好,而缓
                                    1
                         图 1  IPT 的 HNMR 谱图
                             1
                       Fig. 1    HNMR spectrum of IPT          蚀剂 IPT 具有良好的水溶性。这是由于 IPT 分子中
                                                               引入了一个较长的聚醚分子链结构,而聚醚结构具
                 缓蚀剂 IPT 的红外光谱如图 2 所示。2925 cm            –1    有良好的亲水性,使得 IPT 分子能够在 1 mol/L HCl
            附近为咪唑啉长碳链上饱和碳 C—H 的伸缩振动峰,                          溶液中更好地溶解。
                    –1
            2850 cm 附近为 R—OCH 3 的特征吸收峰,1645 cm           –1    2.3    失重分析
                                             –1
            附近为 C==C 的伸缩振动峰,1550 cm 附近为 C==N                       根据失重实验结果,各样品的腐蚀速率和缓蚀
                                  –1
            的伸缩振动峰,1440 cm 附近为 C—N 的伸缩振动                       率(η,%)可由式(1)和式(2)计算得出。表 1
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