Page 197 - 《精细化工》2021年第4期
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第 4 期                 吕雅鑫，等:  醚化改性麦糟吸附材料的制备及其对亚甲基蓝的吸附                                    ·831·


                                      [5]
            处理量大、经济实用等特点 。近年来，秸秆、稻                             h 后得到醚化改性麦糟，记作 MSG。
            草、甘蔗、茶叶、淀粉、麦糟               [6-10] 等天然可降解的         1.3   分析方法
            有机物具有多孔结构且含大量的官能团，可作为吸                                 先配制不同质量浓度 MB 标准溶液，在波长
            附材料。                                               664 nm 下测其吸光度（y），得到 y 与 MB 质量浓度
                 麦糟即啤酒糟，是啤酒工业的主要副产物，大                          （ x ） 的 标 准曲线 方程 为 y=0.08197x+0.02691 ，
                                                                2
            多数酿酒厂将其直接丢弃焚烧或掩埋，造成资源浪                             R =0.998。分别量取 30 mL 质量浓度约为 200 mg/L
            费和环境污染。目前，已有研究利用微波                    [11] 、磁流     MB 溶液于 50 mL 烧杯中，随后加入 0.03 g MSG。
            体 [12] 等物理改性和酸碱盐、酯化、胺化、巯基化                [13-16]  将烧杯放在磁力搅拌器上，在 25  ℃下吸附 30 min，
            等化学改性方法来改性麦糟，应用于吸附重金属离                             取上层清液在此波长下测定吸光度，由式（1）计算
            子、有机染料等。代振鹏等             [17] 利用乙酸铵的腐蚀性            MB 相应的吸附量，每个实验均做 3 次重复，下同。
            来改性麦糟，将其用于吸附亚甲基蓝（MB），改性                                             q e =(ρ 0 –ρ)V/m        （1）
            后麦糟的吸附量达 49.1 mg/g，由于乙酸铵仅使麦糟                       式中：q e 为平衡吸附量，mg/g；V 为 MB 溶液体积，
            的比表面积增大，暴露了更多本身所携带的活性官                             L；m 为吸附剂添加量，g；ρ 0 为 MB 溶液的初始质
            能团，并未引入新的官能团，导致其改性效果并不明                            量浓度，mg/L；ρ 为吸附完成后 MB 溶液的质量浓
            显。若在吸附剂表面引入带负电荷的基团，利用静                             度，mg/L。
            电作用与阳离子型染料结合可达到去除染料的目的。                            1.4   纤维素、半纤维素及木质素含量测定
                 在此基础上，本文拟以氯乙酸为醚化剂向麦糟                              采用范氏洗涤法        [18] 测定原麦糟和经质量分数
                                                               5% NaOH 溶液处理后的麦糟中纤维素、半纤维素和
            中引入羧酸基团来制备醚化改性麦糟，考察其对
                                                               木质素的含量。
            MB 的吸附性能，并阐述其吸附机理，进而为处理
                                                               1.5   结构表征与性能测试
            印染废水及促进麦糟资源化利用提供理论依据。
                                                                   SEM：测试电压 20 kV；物理吸附测试：200  ℃
            1   实验部分                                           脱气处理样品，–100  ℃进行 N 2 吸附；FTIR：KBr
                                                               压片法；XPS：X 射线光斑直径为 250 μm，电荷校
            1.1   试剂与仪器                                        正以 C 1s（284.8 eV）作为基准。
                 麦糟取自天津君玲啤酒厂。NaOH、MB，AR，                       1.6    吸附实验
            天 津市风 船化 学试剂 科技 有限公 司； 氯乙 酸                        1.6.1   等温吸附实验
            （ClCH 2 COOH），AR，天津市映臣生物科技发展有                          分别取 30 mL 质量浓度为 50、100、150、200、
            限公司。                                               250、300、350 和 400 mg/L MB 溶液于烧杯中，用
                 UV-1800 型紫外-分光光度计，上海美谱达仪器                     0.1 mol/L NaOH 溶液调节吸附液 pH 为 8。称取 0.03 g
            公司；Nicolet iS50 型傅里叶变换红外光谱仪、                       MSG 放入烧杯中，在恒定 25  ℃下，振荡吸附 1 h，
            K-Alpha X 射线光电子能谱仪，美国 Thermofisher                 测定吸附后 MB 溶液的质量浓度，按式（1）计算吸
            公司；TM3030 型台式扫描电子显微镜，日本 Hitachi                    附量。
            公司； ASiQM000000-6 型物理 吸附仪， 美国                      1.6.2   吸附动力学实验
            Quantachrome 公司。                                       取 30 mL 质量浓度为 300 mg/L MB 溶液于烧杯
            1.2   醚化改性麦糟的制备                                    中，用 0.1 mol/L NaOH 溶液调节 pH 为 8，加入 0.03 g
                 预处理：麦糟用去离子水和无水乙醇洗涤 3 次，                       MSG，在 25  ℃下以 140 r/min 转速搅拌，在设定的
            去除杂质后置于 60  ℃烘箱干燥 4 h，用粉碎机粉碎、                      每个时间点下取样并检测该时刻下 MB 溶液质量浓
            过筛，得到粒径为 28 目的麦糟，封存备用，记作                           度，为保证吸附液的体积恒定，同时补加相同体积
            RSG。                                               且 pH 为 8 的去离子水。
                 醚化改性：将 1 g RSG 置于 10 mL 质量分数为
                                                               2   结果与讨论
            5% NaOH 溶液中，在 35  ℃水浴锅中搅拌 1 h；配
            制不同物质的量比的氯乙酸与 NaOH（质量分数                            2.1    改性机理分析
            50%）混合液 10 mL，经 30 mL 无水乙醇稀释后，                         原麦糟和碱处理后麦糟各组分质量分数见表 1。
            加入上述烧杯中〔其中，固液比为 1∶50（g∶mL)，                        由表 1 可知，经碱处理后的麦糟相比原麦糟纤维素
            下同〕，在一定温度下水浴搅拌，反应一定时间后，                            质量分数基本不变，半纤维素质量分数下降，木质
            冷却至室温，调节 pH 至中性，过滤，用去离子水                           素质量分数几乎为零。在碱性条件下，麦糟中的杂
            和无水乙醇洗涤多次后，转移至 60  ℃烘箱，干燥 4                        质及大部分木质素被溶解，部分半纤维素降为低分
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