Page 171 - 《精细化工》2021年第5期

第 5 期 王文涛，等: 还原性有机酸络合铁负载活性炭纤维降解染料废水
为研究具有不同还原能力的有机酸与铁离子络
合物降解染料废水的性能，将催化剂 Oxa-Fe/ACFs-3
制备过程中的草酸替换为酒石酸、柠檬酸、乳酸和
琥珀酸，采用相同制备方法得到酒石酸铁络合物、
柠檬酸铁络合物、乳酸铁络合物和琥珀酸铁络合物
负载 ACFs 的催化材料 Tar-Fe/ACFs-3、Cit-Fe/ACFs-3、
Lac-Fe/ACFs-3 和 Suc-Fe/ACFs-3。
1.3 催化材料降解染料废水的实验
取 20 mL 染料废水于 50 mL 烧杯中，加入 0.2 g
催化剂和 0.2 mL H 2 O 2 ，在 50 ℃恒温水浴中振荡反
应 100 min。其中，催化剂添加量为 10 g/L，H 2 O 2
添加量为 100 mmol/L（以染料废水体积计，下同），
通过重铬酸钾法测定废水中 COD，研究废水降解性
能 [13] 。
2 结果与讨论
2.1 Oxa-Fe/ACFs-3 的表征
对 Oxa-Fe/ACFs-3 进行了表征。图 1 是酸化后
ACFs 和 Oxa-Fe/ACFs-3 的 SEM 图。
图 1 酸化后 ACFs 的 SEM 图（a）；Oxa-Fe/ACFs-3（b）
及其局部放大的 SEM 图（c）及 Fe 元素分布（d）
Fig. 1 SEM image of acidified ACFs (a); SEM images of
Oxa-Fe/ACFs-3 (b) and its local magnification (c);
Element mapping of Fe (d)
由图 1 可见 ， ACFs 表面无附着物；
Oxa-Fe/ACFs-3 表面出现大量均匀分布的微小颗粒,
该颗粒即为草酸铁络合物。由图 1c、d 可知，Fe 元
素均匀分布在 ACFs 上。通过 ICP-AES 测试得出
Oxa-Fe/ACFs-3 中 Fe 的质量分数为 0.96%。
图 2 为酸化后 ACFs 和 Oxa-Fe/ACFs-3 的 FTIR
–1
谱图。由图 2 可见，Oxa-Fe/ACFs-3 在 1705 cm 处
出现羰基的 C==O 伸缩振动吸收峰。FTIR 和 SEM 结
·1025·
果表明，含有羰基的草酸铁络合物已成功负载到
ACFs 表面上。
图 2 酸化后 ACFs 及 Oxa-Fe/ACFs-3 的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of acidified ACFs and Oxa-Fe/ACFs-3
为了进一步确定 Oxa-Fe/ACFs-3 中 Fe 元素的价
态，对制备的催化剂进行了 XPS 测试，结果见图 3。
由图 3 可知，结合能为 712.3 和 725.5 eV 归属于 Fe
2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 的两个主峰 [14] ，716.9 eV 左右出现了
Fe 的卫星峰 [15] ，表明 Oxa-Fe/ACFs-3 中 Fe 元素以
3+
Fe 的形式存在。
3+
图 3 Oxa-Fe/ACFs-3 的 Fe 2p 态 XPS 谱图
Fig. 3 Fe 2p XPS spectrum of Oxa-Fe/ACFs-3
2.2 Oxa-Fe/ACFs-3 活化 H 2O 2 处理染料废水的性能
按照 1.3 节实验方法，将所得催化剂 Oxa-Fe/
ACFs-3 用于染料废水降解，其 COD 去除效果如图
4 所示。由图 4a 可以看出，ACFs 加入 100 min 后可
使 COD 质量浓度降低至 691.9 mg/L，表明 ACFs 具
有强吸附功能。当催化剂 Oxa-Fe/ACFs-3 单独存在
时，染料废水 COD 质量浓度降至 861.2 mg/L；当催
化剂 Oxa-Fe/ACFs-3 与 H 2 O 2 （记为 Oxa-Fe/ACFs-3/
H 2 O 2 ，下同）同时存在时，反应 100 min 后可使 COD
质量浓度降低至 423.7 mg/L，COD 去除率达 62.2%。
与已报道的非均相 Fenton 催化剂蛋白土-Fe 2 O 3 [16] 和
Fe/海泡石 [17] 分别在 pH=2.5 和 pH=3 下降解染料废
水 120 min 后，对应的 COD 去除率分别为 50.51%
和 36%相比，Oxa-Fe/ACFs-3 不仅具有更高的 COD