Page 68 - 《精细化工》2021年第5期

·922· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

淀粉膜的制备同上，区别为未添加 KH560@ZnO； 1.5 抑菌性测试
ZnO 淀粉膜的制备同上，区别为将 KH560@ZnO 替 选择第 4 代大肠杆菌的稀释液作为实验用菌
换为纳米 ZnO。 液，按 GB/T 21510—2008 振荡法测定其抑菌性，通
1.3 结构及特性表征 过菌落计数法计算抗菌率：
1.3.1 XRD 分析 R /%  (   ) /   100 （2）
0 s 0
对 KH560@ZnO 淀粉复合半导体膜材料进行 式中：R—抗菌率，%；β 0—空白样品的菌落数；β s—
XRD 测试，采用 Cu-K α 辐射，管电压 40 kV、管电 实验样品的菌落数。
流 30 mA、扫描速度为 5 (°)/min。
2 结果与讨论
1.3.2 粒径测试
采用 Zeta 电位测试仪测定水合粒径，测试前将
2.1 纳米 ZnO 表征
1 g 纳米 ZnO 颗粒分散在 100 mL 乙醇中超声 1 h。
图 1 为不同放大倍数下纳米 ZnO 的 SEM 图。
1.3.3 热性能分析
由图 1 可知，纳米 ZnO 呈颗粒状，形貌均一。因其
取 5~10 mg 干燥粉末状的纳米 ZnO 和片状的膜
自身尺寸较小，部分产生团聚现象。
材料样品，30~600 ℃，N 2 气氛中 10 ℃/min 的升温
速率下，通过热重分析仪、同步热分析仪对样品进
行热性能分析。
1.3.4 紫外光谱分析
通过紫外-可见分光光度计测试紫外光谱，波长
范围 200~800 nm。
1.3.5 傅里叶变换红外光谱分析
KBr 压片法制样。 图 1 纳米 ZnO 的 SEM 图
Fig. 1 SEM images of nano-ZnO
1.3.6 SEM-EDS 分析
将 KH560@ZnO 淀粉复合半导体膜用导电胶固 纳米 ZnO 的粒径分布如图 2 所示。由图 2 可知，
定在铝制样品台，喷金处理，加速电压 0.05~30 kV， 动态光散射测定显示 ZnO 的粒径分布在 65~110 nm，
采用扫描电子显微镜观察样品表观形貌，采用能谱 ZnO 的粒径在 100 nm 以下占比大于 90%，平均粒
分析进行面扫描分析。 径约为 85 nm。
1.3.7 光透射性能测定
利用紫外-可见分光光度计，以空气为对比作基
线，将 KH560@ZnO 淀粉复合半导体膜用胶带粘在
光束输出口，测试吸光度，波长范围 200~800 nm。
1.3.8 KH560@ZnO 淀粉复合半导体膜机械性能测定
将 KH560@ZnO 淀粉复合半导体膜剪成 50 mm×
10 mm 大小，于恒温恒湿环境（23 ℃，湿度 50%）
48 h 平衡湿度。利用力学试验机（探头初始夹距
20 mm，拉伸速度 10 mm/min）测定膜的拉伸强度
及断裂伸长率。
1.3.9 光致发光（PL）性能测试 图 2 纳米 ZnO 粒径分布图
采用荧光光谱仪测试 KH560@ZnO 淀粉复合半 Fig. 2 Particle size distribution diagram of nano-ZnO

导体膜的 PL 性能，激发光源为 450 W 氙灯，激发 图 3、4 分别为纳米 ZnO 和 KH560@ZnO 淀粉
波长为 325 nm。 膜（KH560@ZnO 含量为 7%，下文如未加说明，则
1.4 接枝率测试 KH560@ZnO 含量均是 7%）的 XRD 谱图。由图 3
按热重分析法的质量损失计算 KH560 对纳米 可知，制备所得样品具有典型的纳米 ZnO 特征衍射
ZnO 的接枝率 [14] ： 峰，在 2θ 为 31.72°、34.44°、36.18°、47.58°、56.58°、
G /%  (M  M ) / M  100 （1） 62.68°和 67.88°处均有衍射吸收峰，与标准卡片
1 0 1
式中：G—接枝率，%；M 1 —KH560@ZnO 失重前的 JCPDS card 36-1451 特征谱线相吻合，对应纳米 ZnO
质量，g；M 0 —KH560@ZnO 的失重后的质量，g。 衍射晶面（100）、（002）、（101）、（102）、（110）、