Page 193 - 《精细化工》2021年第7期

第 7 期 肖 乾，等: 一种磁性-超疏水棉纤维的制备及性能 ·1475·

和 Fe 3 O 4 纳米粒子进行 XRD 分析。表面形貌：采用 特征吸收峰，PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维在此处的吸收
SEM 表征改性前后棉纤维的微观结构；表面粗糙 峰较原棉纤维弱，这是因为 C—O 官能团结构被
–1
度：采用 AFM 对改性前后棉纤维的粗糙度和形貌进 PDA 部分取代；580 cm 为 Fe 3 O 4 的特征吸收峰，
行表征与分析。热重曲线：在 N 2 氛围下，通过热重 在此处 PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维较原棉纤维发生偏移
分析仪在 30~700 ℃内，以 5 ℃/min 的升温速率得 且略有增强，这是因为在 Fe 3 O 4 作用下，使得原棉
到改性前后棉纤维的热解曲线。 纤维的特征吸收峰发生改变。说明在该条件下，
润湿性：采用座滴法测量。通过微进样器取约 PDA-Fe 3O 4 成功改性原棉纤维。对比 DTES-PDA-Fe 3O 4
25 µL 去离子水，滴在改性后棉纤维表面（每滴水 改性棉纤维和 PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维，最明显的变
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为 5 µL），记录水与棉纤维的接触角，并在改性后 化是在 2916 cm 处重新出现 C—H 伸缩振动吸收峰；
棉纤维的不同位置重复测量 5 次，取平均值作为最 在 1025 cm –1 处吸收峰略有偏移，峰形变得更加光
后测量结果。吸附性：准确称取 3 份 DTES-PDA- 滑。说明在该条件下成功接枝长链烷基且 O—Si—O
Fe 3 O 4 改性棉纤维，每份约 0.2 g，分别将其置于油 键形成。这是因为 DTES 在氨水作用下水解后与
红染色的氯仿（氯仿初始质量为 10 g）中，充分吸 PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维表面 PDA 的羟基反应形成
附后取出（用镊子夹起改性棉纤维，氯仿不再滴落）， O—Si—O 键，从而引入长链结构，使得 DTES-PDA-

称量余下氯仿质量。通过下式计算 DTES-PDA-Fe 3 O 4 Fe 3 O 4 改性棉纤维疏水性增强。
改性棉纤维的吸附效率，取平均值。
吸附效率 /%  (改性棉纤维吸附氯仿后质量 

)  改性棉纤维初始质量 改性棉纤维初始质量 100
分离效率：称取 3 份 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉
纤维，质量分别为 0.1987、0.1316、0.1618 g，塞入
玻璃漏斗中，过滤 20 g 油水混合液（氯仿和水各 10
g），通过下式计算 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维的
分离效率，取平均值。
分离效率 /%   分离后氯仿的质量 (初始氯仿质量 

改性棉纤维吸附氯仿质量 ) 100

在实验过程中发现改性棉纤维几乎不吸收水，
图 1 原棉纤维、PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维和 DTES-PDA-
此处忽略分离后氯仿中水的含量。
Fe 3 O 4 改性棉纤维的 FTIR 图
重复性：称取 3 份 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤 Fig. 1 FTIR spectra of raw cotton fiber, PDA-Fe 3 O 4 modified
维，每份约为 0.2 g，塞入玻璃漏斗中，过滤 20 g cotton fiber and DTES-PDA-Fe 3 O 4 modified
油水混合液（氯仿和水各 10 g），计算改性棉的分离 superhydrophobic cotton fiber
效率，取平均值。将过滤后的棉纤维用体积分数 95%
2.1.2 改性前后棉纤维 XRD 分析
乙醇洗涤表面的油类物质（氯仿），于 70 ℃真空干
对原棉纤维、DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维、
燥箱中干燥后重复上述分离实验 6 次，记录每次改
Fe 3 O 4 进行 XRD 分析，结果如图 2 所示。
性棉纤维的分离效率，取平均值。

2 结果与讨论

2.1 改性前后基体材料结构分析
2.1.1 改性前后棉纤维 FTIR 分析
对原棉纤维、PDA-Fe 3 O 4 磁性棉纤维和 DTES-
PDA-Fe 3 O 4 磁性-超疏水棉纤维进行红外光谱分析，
结果如图 1 所示。
–1
由图 1 可知，3327 cm 处为 O—H 的伸缩振动
–1
吸收峰，2916 cm 处为饱和碳原子 C—H 的伸缩振

动吸收峰，PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维在这两处吸收峰
的强度均明显弱于原棉纤维，这是因为原棉纤维表 图 2 原棉纤维、DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维、Fe 3 O 4
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面的羟基被 DA 取代；1018 cm 处为 C—O、C—H 的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of raw cotton fiber, DTES-PDA-Fe 3 O 4
的对称和反对称吸收振动峰以及 Si—O 的伸缩振动 modified cotton fiber and Fe 3 O 4