Page 188 - 《精细化工》2021年第7期
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·1470·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                                                                                                          +
                 从图 14a 中可以看到,在 PVA/SA/KHA/MMT                 Pb(Ⅱ)后,氨(—NH/—NH 2)和质子化氨(—NH 3 )
                                            –1
            吸附 MB 和 Pb(Ⅱ)后,位于 3450 cm 处的吸收峰分                   的结合减小别增加到 399.80 和 401.50 eV。表明 Pb(Ⅱ)
                                  –1
            别移至 3510 和 3515 cm ,这可能是由于 PVA/SA/                 与氨基基团存在相互作用。如图 14e 所示,PVA/SA/
            KHA/MMT 的羟基和氨基与 MB 和 Pb(Ⅱ)之间的静                     KHA/MMT 的 O 1s 特征峰出现在 529.61、530.37 和
            电引力及氢键相互作用所致             [22] 。此外,在 PVA/SA/        533.43 eV 处,分别归属于 C—O—C,—O—C==O
                                            –1
            KHA/MMT 吸附 Pb(Ⅱ)后,1745 cm 处的羧基吸收                   和 O==C—O   [25] 。在吸附 MB 后,O 1s 的结合能稍有
                          –1
                                                                                          —
            峰移至 1750 cm ,这可能是由于羧基和 Pb(Ⅱ)发生                     变化,表明 MB 与 COOH(COO )间的反应是通过静
            螯合作用所致       [23] 。                                电作用或氢键结合。但是,在吸附 Pb(Ⅱ)后,O 1s
                 图 14b~i 为 PVA/SA/KHA/MMT 吸附 MB 和              的峰分别移至 529.73、530.63 和 532.32 eV。需要注
            Pb(Ⅱ)前后的 XPS 图。                                    意的是,在 530.93 eV 处出现的新峰与 O—Pb 相对
                 PVA/SA/KHA/MMT吸附MB和Pb(Ⅱ)前后的C 1s               应 [26] 。在图 14i 中,Pb 4f 的 XPS 光谱在 138.74 和
            谱图如图 14c 所示。3 组具有不同结合能的峰被归                         143.53 eV 处出现两个单峰,分别归属于 Pb 4f 7/2 和
            属为 C—C,C—O—C 和—O—C==O               [23] 。在吸附      Pb 4f 5/2 。可以推断出吸附的 Pb(Ⅱ)是以氢氧化物(—
                                                                                          +
                                                                    +
            MB 和 Pb(Ⅱ)后,PVA/SA/KHA/MMT 中 C 的结合                 O—Pb ),乙酸盐(—COO—Pb /—(COO) 2 —Pb)或两
            能均略有增加。另外,在图 14g 中可以看出,                            者的组合形式出现的         [27] 。
            PVA/SA/KHA/MMT 的 N 1s 在 399.24 和 401.92 eV             图 15 给出了 MB 和 Pb(Ⅱ)在 PVA/SA/KHA/
            处的两个峰,被分别归属于胺(—NH/—NH 2 )和质                        MMT 上可能的吸附机理。
                          +
            子化胺(—NH 3 )。在吸附 MB 后,在 399.96 eV 处                     从图 15 中可知,PVA/SA/KHA/MMT 对 MB 的
            出现了一个新峰被归属于—N(CH 3 ) 2 基团,表明 MB                    吸附以静电作用为主,而 PVA/SA/KHA/MMT 对
            被 PVA/SA/KHA/MMT 成功吸附         [24] 。此外,在吸附         Pb(Ⅱ)的吸附是以羧基和 Pb(Ⅱ)的螯合为主。









































                                   图 15  MB 和 Pb(Ⅱ)在 PVA/SA/KHA/MMT 上可能的吸附机理
                            Fig. 15    Possible adsorption mechanism of MB and Pb(Ⅱ) onto PVA/SA/KHA/MMT

            2.9   循环使用                                         1000 mg/L MB 和 50 mL 500 mg/L Pb(Ⅱ )溶液 pH 分
                 以 0.1 mol/L  HCl 和 0.1 mol/L  NaOH 将 50 mL    别调节为 7 和 5,将 0.10 g 的凝胶球材料加入到 MB
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