Page 194 - 《精细化工》2021年第7期
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·1476· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
由图 2 可知,原棉纤维在 2θ=22.6°左右存在宽 表面的包覆情况,对原棉纤维和 DTES-PDA-Fe 3 O 4
而强的特征衍射峰;Fe 3 O 4 在 2θ=18.6°、30.1°、35.8°、 改性棉纤维进行 SEM、EDS 测试,结果如图 4、图
37.3°、43.3°、53.7°、57.1°、62.7°、74.3°处存在窄 5 所示。
而尖的特征衍射峰;原棉纤维与 Fe 3 O 4 的典型衍射
峰在 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维中依然存在,但
与原棉纤维和 Fe 3 O 4 的特征衍射峰相比强度降低。
这是因为改性后的棉纤维与原棉纤维相比存在
Fe 3 O 4 晶体结构,使得改性后的棉纤维衍射峰发生改
变。
2.1.3 改性前后棉纤维热重分析
为进一步说明棉纤维成功被修饰,对原棉纤维
和 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维进行热重分析,如
图 3 所示。
图 4 原棉纤维(a 1 、b 1 )和 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤
维(a 2 、b 2 )的 SEM 图
Fig. 4 SEM images of raw cotton fiber (a 1 ,b 1 ) and DTES-
PDA-Fe 3 O 4 modified cotton fiber (a 2 ,b 2 )
由图 4 可以明显看出,改性后棉纤维表面被细
小颗粒所包覆,证明在该条件下,棉纤维被成功改
性并且具有微/纳米尺寸粗糙结构。表面粗糙度的改
变是提高材料疏水性的条件之一。棉纤维表面细小
颗粒的堆积改变了棉纤维的表面粗糙度,使得原本
图 3 原棉纤维和 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维 TG 曲线 亲水的棉纤维具有疏水性。
Fig. 3 TG curves of raw cotton fiber and DTES-PDA-Fe 3 O 4 由图 5a 可知,相较于原棉纤维(即多糖类纤维
modified cotton fiber
素化合物)而言,改性棉纤维表面含有的 N、Fe、
由图 3 可知,第一阶段热分解在 30~250 ℃内, Si 等元素,进一步说明棉纤维被成功改性。Si 元素
原棉纤维和 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维均有少量 的存在表明,DTES 在棉纤维表面成功接枝,结合
失重,可能为纤维表面的结合水损耗;第二阶段分 图 5b 3 可以看出,DTES 均匀地分布在棉纤维表面。
解发生在 300~450 ℃内,原棉纤维的热失重率为 构成疏水性的另一条件是疏水结构,DTES 具有长
70.68%,DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维的热失重率 链结构,长链结构的引入进一步提高了棉纤维的疏
为 60.54%;第三阶段热分解在 450~650 ℃内,原棉 水性。从图 5c 可以看出,在磁片作用下,改性棉纤
纤维的热失重率为 24.36%,DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性 维成功被吸起悬空,Fe 元素的成功引入使得棉纤维
棉纤维的热失重率为 15.94%。在 300~550 ℃内原棉 具有磁性,赋予棉纤维磁驱动效果,为棉纤维的应
纤维和 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维失重率较大。 用场景提供了更大的可能。图 5d 中原棉纤维的亲水
这是因为该温度下原棉纤维的纤维素发生解聚、脱 现象和改性棉纤维的银镜现象,又一次证实了改性
碳;DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维发生 DTES、PDA 棉纤维的超疏水性。
的解聚以及纤维素的解聚和脱碳。在该温度下
DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性棉纤维失重率低于原棉纤维,
这是因为纳米 Fe 3 O 4 为金属氧化物,在 300~650 ℃
内不能分解。从原棉纤维和 DTES-PDA-Fe 3 O 4 改性
棉纤维的失重率差异可以计算出改性样品中 Fe 3 O 4
纳米粒子的负载率(改性棉纤维与原棉纤维余重之
差)为 20.01%。
2.2 棉纤维表面形貌和表面粗糙度分析
为更好地解释棉纤维改性前后的疏水性能,了
解改性棉纤维的表面形貌以及 PDA、Fe 3 O 4 在基体