Page 81 - 《精细化工》2021年第7期

第 7 期 张子文，等: P(NIPAm-AABC-NMA)温敏微凝胶自组装膜及其重金属离子选择性 ·1363·

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1.3 结构表征与性能测试 动峰，1255 cm 处归属弱酰胺Ⅲ带 C—N 的伸缩振
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FTIR：采用 KBr 压片法测试，波数范围 4000~ 动峰。1385 和 1369 cm 处的双吸收峰是 NIPAm 结
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–1
500 cm ，分辨率为 0.5 cm 。DLS：取微凝胶分散 构单元中异丙基的特征吸收峰。1713 cm –1 处是—
–1
液在一定的温度范围内测试，仪器参数中选材料为 COOH 的伸缩振动峰。3294 和 3462 cm 处的宽峰
PNIPAm，分散介质为水，光散射角为 90°。UV-Vis： 是 NMA 中—OH 的伸缩振动峰。以上结果说明，合
将自组装膜放在介质水中，在一定温度和波长范围 成的微凝胶与合成线路中的 P(NIPAm-AA-NMA)微
内进行测试。SEM：对 25 ℃干燥的自组装膜进行喷 凝胶所示结构一致。
金处理，加速电压为 5 kV。 经 ABC 修饰后的微凝胶 FTIR（曲线 b）中，

NIPAm 和 NMA 的特征吸收峰依然存在，而 1713 cm –1
2 结果与讨论
处的吸收峰明显变弱，并且在 1520、1225、1130 和
2.1 微凝胶的结构表征 1062 cm –1 出现新的吸收峰，归属于苯并 18-冠醚-6
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2.1.1 SEM 表征 基团的特征吸收峰。其中，1520 cm 处为苯环双键的
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对 ABC 修饰前、后的两种微凝胶进行 SEM 表 伸缩振动峰；1225 cm 处为 Ar—O—R 结构中 C—O
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征（图 1）。 —C 键的不对称伸缩振动峰；1130 cm 处为 R—O
—R′结构中 C—O—C 键的不对称伸缩振动峰；

–1
1062 cm 处为 Ar—O—R 结构中 C—O—C 的对称
伸缩振动峰 [19] 。所以，通过 FTIR 图谱分析表明，

微凝胶中的—COOH 已通过 EDC 与 ABC 中的—NH 2
之间的耦合作用而偶联，实现了对 P(NIPAm-AA-
NMA)微凝胶的修饰。

a—P(NIPAm-AA-NMA)；b—P(NIPAm-AABC-NMA) 2.1.3 DLS 曲线
图 1 微凝胶的 SEM 图 为了研究 ABC 的修饰对 P(NIPAm-AA-NMA)
Fig. 1 SEM images of the microgels 微凝胶粒径及其分布的影响，对修饰前、后的微凝

由图 1 可知，ABC 修饰前的微凝胶粒径为 胶进行了 DLS 测试，结果见图 3。

240 nm 左右，而修饰后的微凝胶粒径为 300 nm 左
右，并且呈现粒径均一、单分散性良好的球形。同
时，经过 ABC 修饰后不影响微凝胶的单分散性。
2.1.2 FTIR 分析
对 ABC 修饰前、后的两种样品进行了红外光谱
表征，结果如图 2 所示。

a—P(NIPAm-AA-NMA)；b—P(NIPAm-AABC-NMA)
图 3 样品的 DLS 曲线
Fig. 3 DLS curves of the samples

从 DLS 曲线可以看出，P(NIPAm-AA-NMA)的
粒径大约为 240 nm，且具有良好的单分散性；ABC
修饰后的微凝胶 P(NIPAm-AABC-NMA)粒径增加至

a—P(NIPAm-AA-NMA)；b—P(NIPAm-AABC-NMA) 300 nm 左右，单分散性依然良好。该 DLS 测试结
图 2 样品的 FTIR 谱图 果与图 1 中 SEM 表征的结论基本一致。
Fig. 2 FTIR spectra of the samples
2.2 微凝胶的温敏特性
P(NIPAm-AA-NMA)微凝胶的 FTIR（曲线 a）中， P(NIPAm-AA-NMA)与 P(NIPAm-AABC-NMA)
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1624 cm 处是强酰胺Ⅰ带（C==O 伸缩振动）吸收 微凝胶在不同温度下的 DLS 曲线如图 4 所示。
峰，1538 cm –1 处的强酰胺Ⅱ带是—NH—的弯曲振 由图 4 可知，P(NIPAm-AA-NMA)微凝胶在