Page 158 - 《精细化工》2021年第8期

·1652· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

PDA 形成机理示意图如图 2a 所示，PDA 与丁 剂及未聚合的 DA 后，在–20 ℃的冰箱中冷冻 24 h
香酚之间的相互作用如图 2b 所示。将所得 PDA@EO 后进行干燥，得到 PDA@EO 微胶囊粉末，真空保
微胶囊用无水乙醇进行沉降，洗掉未包封的丁香酚， 存，用于后续表征。
在 7800 r/min 下离心至上清液澄清透明，洗掉乳化

图 2 聚多巴胺形成机理示意图（a）及丁香酚与多巴胺相互作用示意图（b）
Fig. 2 Schematic illustration of possible reaction route involved in the formation of polydopamine (a) and interaction
between eugenol and dopamine (b)

1.3 PDA@EO 微胶囊结构表征 0.05 g/L 的丁香酚溶液，使用双光束紫外-可见分光
FTIR：采用傅里叶变换红外光谱仪在 4000~ 光度计测定丁香酚在 283 nm 处的吸光度，以丁香酚
–1
500 cm 内对丁香酚、DA 及 PDA@EO 微胶囊的化 质量浓度（ρ）为横坐标，测得的吸光度（A）为纵
学结构进行表征。UV-Vis：采用双光束紫外-可见分 坐标，绘制吸光度-丁香酚质量浓度标准曲线。A=
2
光光度计在波长 500~200 nm 内对质量浓度为 1 g/L 6.6949ρ+0.00157（R =0.9994）。
丁香酚、PDA 及 PDA@EO 微胶囊乙醇溶液进行光 参考刘志军等 [28] 的实验方法并进行改进。称取
谱扫描。SEM：将 PDA@EO 微胶囊均匀涂抹到导 一定量干燥后的 PDA@EO 微胶囊溶于 30 mL 无水乙
电胶上，真空喷金，然后固定在样品台上，在电压 醇中，然后超声 30 min 于 7800 r/min 下离心，提取
3.0 kV 下拍摄 SEM 图片。TEM：用注射器将 上清液在 283 nm 波长下测定丁香酚的吸光度，通过
PDA@EO 微胶囊分散液滴加到铜网上，在电压 标准曲线方程计算微胶囊中丁香酚质量（实际投入
120 kV 下拍摄 TEM 照片。粒度测定：将 PDA@EO 丁香酚质量减去未包封游离丁香酚质量），由式（1）
微胶囊分散到去离子水中超声 15 min，加入样品在 和（2）分别计算丁香酚的包封率（EE）及包封量
四面透光的比色皿中，待检测仪器稳定半小时，检 （EC）：
测样品尺寸大小，每个样品重复测试 3 次，取平均 EE/%=(微胶囊中丁香酚质量/
值。Zeta 电位：将样品分散到去离子水中超声 15 min， 实际投入丁香酚质量)×100 （1）
加入样品在四面透光的比色皿中，待检测仪器稳定 EC/(g/g)=微胶囊中丁香酚质量/载体质量 （2）
0.5 h 后，插上水相 AQ-961 钯电极，检测样品电位， 1.5 PDA@EO 微胶囊的缓释性能测试
每个重复测试 3 次，取平均值。TGA：取小于 10 mg 参考孟祥俭等 [29] 方法并进行改进。称取 PDA@
的 PDA@EO 微胶囊放置于坩埚中，将 TGA 程序设 EO 微胶囊 10 mg 于离心管中，加入不同 pH（6.0、
置为从 50 ℃以 10 ℃/min 升温速率升到 600 ℃， 7.0、8.0）的 PBS 溶液使其均匀分散，然后将其置
选择 50 mL/min 的氮气作为保护气。 于 37 ℃、100 r/min 恒温水浴振荡箱中振荡，每间
1.4 PDA@EO 微胶囊包封率及包封量计算 隔一段时间取 3 mL 释放介质，利用紫外-可见分光
称取 0.10 g 丁香酚溶解于 100 mL 乙醇，配制 光度计检测样品中丁香酚含量，取样后补充同等体
1.0 g/L 的丁香酚标准溶液。之后用乙醇按照一定 积的 PBS 介质，重复上述步骤，考察不同 pH 对
比例稀释并分别配制 0.001、0.035、0.04、0.045、 PDA@EO 微胶囊的释药性能的影响。此外，将不同