Page 128 - 《精细化工》2021年第9期
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·1842· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
度计在波长 320 nm 处测定 MTZ 浓度，依据式（1） 长度约几微米，具有较高的纵横比，并且表面光滑
计算降解率： 相互连接密切，这有利于光反应过程中电子的传输。
/ % (1 / ) 100 （1） 通过 TEM 进一步探索复合材料的形貌，图 3d 可以
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式中：η 为 MTZ 的降解率，%； 和 分别是 MTZ 看出，合成 Bi 2 S 3 /CNFs 复合材料后，Bi 2 S 3 纳米材料
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溶液的初始和降解后的质量浓度，mg/L。 的晶体结构保持完好； Bi 2 S 3 /CNFs 复合材料的
1.4 中间产物检测 HRTEM 图谱（插图）可以看出，晶格间距为 0.30 nm，
采用液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）对甲硝唑 与 Bi 2 S 3 （JCPDS 卡号 17-0320）的（211）晶面相匹
的中间产物进行检测。初始流动相的组成为 5%乙腈 配，这与 XRD 测试结果一致。
（体积分数，下同）和 95%水（体积分数，下同），
前 2 min 线性变化为 95%乙腈和 5%水，然后在
0.5 min 内迅速返回到 5%乙腈和 95%水。质谱仪由
正电离模式下的电喷雾源组成，在质荷比（m/Z）
50~1000 内采集质谱数据。流速为 0.3 mL/min，柱
温保持在 35 ℃。
2 结果与讨论
2.1 XRD 分析
利用 XRD 对复合材料的晶体结构进行分析，如
图 1 所示。
图 2 Bi 2 S 3 （a）和 Bi 2 S 3 /CNFs（b）的 SEM 图；Bi 2 S 3 （c）
和 Bi 2 S 3 /CNFs（d）的 TEM 图
Fig. 2 SEM images of Bi 2 S 3 (a) and Bi 2 S 3 /CNFs (b),TEM
images of Bi 2 S 3 (c) and Bi 2 S 3 /CNFs (d)
2.3 FTIR 分析
利用 FTIR 对复合材料的表面官能团，分子结
构和价键相互作用进行分析，如图 3 所示。
图 1 样品的 XRD 谱图
Fig. 1 XRD patterns of samples
尖锐的衍射峰反映了 Bi 2 S 3 和 Bi 2 S 3 /CNFs 复合
材料具有较高的结晶度。在 2θ 为 28.6°、31.7°、32.9°、
35.6°、39.8°和 46.5°处的衍射峰分别对应于 Bi 2 S 3 的
（211）、（221）、（301）、（240）、（141）和（431）
晶面，并与标准卡片 JCPDS 17-0320 相匹配。可以
看出，Bi 2 S 3 在 2θ=24.2°和 25.7°处的衍射峰与 CNFs
在 2θ=25.0°处的宽峰叠加形成了 2θ=25.5°左右处的
衍射峰。未观察到其他新相，表明 Bi 2 S 3 /CNFs 复合 图 3 CNFs、Bi 2 S 3 和 Bi 2 S 3 /CNFs 的 FTIR 谱图
Fig. 3 FTIR spectra of CNFs, Bi 2 S 3 and Bi 2 S 3 /CNFs
材料合成成功。
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2.2 SEM 和 TEM 分析 对于 CNFs，位于 1500~1300 cm 处的特征峰
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通过 SEM 和 TEM 观察 Bi 2 S 3 及 47% Bi 2 S 3 /CNFs 归因于 C—H 振动 [22] 。对于 Bi 2 S 3 ，1115 cm 处对应
复合材料的形态和微观结构，如图 2 所示。 的是 Bi 2 S 3 的特征伸缩振动峰。对于复合材料，所有
图 2a 中可以观察到，形成的 Bi 2 S 3 是由许多薄 单相的特征振动都共存，表明在复合材料制备时，
的纳米片和纳米棒组成。图 2b 可以看出，Bi 2 S 3 成 水热法并没有改变 Bi 2 S 3 的结构。另外，在所有样品
功生长在 CNFs 上，形成 Bi 2 S 3 /CNFs 复合材料，CNFs 中，3450 和 1640 cm 处都存在特征峰，这是由于
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