Page 176 - 《精细化工》2021年第9期

·1890· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

图 1 PCs/GCE 的制备流程图
Fig. 1 Flowchart of PCs/GCE preparation

三电极体系：工作电极为 GCE（直径 3 mm）， 高，孔结构也更发达 [19] ；另一方面，当热解温度高
+
对比电极为铂片电极，参比电极为饱和 Hg/HgCl 电 于 700 ℃时，部分 K 汽化后先嵌入碳骨架再随着温
极（SCE）；在 PFS 溶液中通过循环伏安法（CV） 度继续升高被除去，有助于生物质衍生出更发达的
和电化学阻抗法（EIS）测试材料的电化学性能， 孔结构 [20] 。
CV 的电位窗口为–0.2~0.6 V，扫描速率为 50 mV/s；
5
–2
EIS 的频率范围为 1.0×10 ~1.0×10 Hz；在 PBS
（pH=7.0）中通过微分脉冲伏安（DPV）测试 HQ
和 CA 对电化学传感器的电化学响应效果，脉冲振
幅为 25 mV，脉冲宽度为 0.05 s，脉冲频率为 10 Hz，
平衡时间为 2 s。
1.4 检出限计算方法
检出限=3 倍标准偏差/灵敏度（标准偏差由修饰
电极的 10 次空白实验计算得出），灵敏度=斜率/工
2
作电极面积（0.071 cm ）。
2 结果与分析

a—PC-1；b—PC-2；c—PC-3；d—PC-4
2.1 材料表征
图 2 PCs 的 SEM 图
图 2 为 PC-1、PC-2、PC-3 和 PC-4 的 SEM 图。 Fig. 2 SEM images of PCs
如图 2 所示，这 4 种材料都具有蜂窝状的多孔结构，
其中，PC-1 和 PC-2 的孔道数量并无明显差别，说 图 3 为 PC-1、PC-2、PC-3 和 PC-4 的 TG 曲线。
明氨水对柚皮中的纤维素等成分腐蚀作用非常微 如图 3 所示，这 4 种材料都在 0~300 ℃区间内失重
弱，难以有效制孔；PC-3 和 PC-4 的孔数量和孔径 50%，此时主要失重成分为水等小分子；在 300~
明显优于 PC-1 和 PC-2，这主要归因于 NaOH 和 KOH 600 ℃区间内的失重主要由于样品中的纤维素、半
更大的碱性强度。强碱性能对生物质的木质素、纤 纤维素和木质素的分解；当温度大于 600 ℃时，
维素等成分产生强烈的腐蚀作用；同时，生物质和 PC-1、PC-2、PC-3 质量残余率几乎恒定，约为 23%；
+
NaOH/KOH 在热解反应中形成的 CO 2 等气体逸出也 PC-4 中 K 受热汽化致样品继续失重，在 800 ℃以后
会促使生物质组织衍生出孔结构，因此，致孔率更 质量趋于稳定，此时质量残余率约为 14%。