Page 195 - 《精细化工》2021年第9期
P. 195

第 9 期                    何婷婷,等:  含氮大分子吸附剂的制备及其对 Cd(Ⅱ)的吸附                                ·1909·


                 当吸附剂中的某些官能团与重金属离子发生相
            互作用时,谱图中某些特征峰的位置会发生变化,
            从而判断官能团与金属离子的键合方式。当吸附剂
            中氨基与金属离子发生配位络合时,氨基的吸收峰
            会发生红移      [19] 。
                 由图 6 可以看出,吸附前吸附剂的仲胺 N—H
                                    –1
            键的伸缩振动峰(3277 cm )和仲胺 N—H 键的弯
                              –1
            曲振动峰(1548 cm )均发生了红移,吸附后吸附
                                                       –1
            剂的仲胺 N—H 键的伸缩振动峰红移到 3265 cm ,
                                                     –1
            仲胺上 N—H 键的弯曲振动峰红移到 1530 cm 。这
            说明 N-MGA 吸附剂的主要吸附原理是仲胺与金属
            离子发生配位络合吸附作用。
                (2)以 XPS 能谱研究吸附机理
                 通过测量被测样品中元素结合能的变化可以获
            得元素的原子状态、周围化学环境和分子结构变化
            等信息。当被测原子与电负性高的原子相连时,原
            子外层电子密度的降低会增加内部电子的结合能;
            反之,结合能降低。此时的“能量位移”称为化学
            转移。采用 XPS 对 N-MGA 吸附金属离子的机理进
            行分析,结果如图 7 所示。
















                                                               a—吸附前后 N-MGA 的全谱图;b—吸附后的 Cd 3d 能谱图;c、
                                                               d—吸附前的 C 1s 和 N 1s 能谱图;e、f—吸附后的 C 1s 和 N 1s
                                                               的能谱图
                                                                           图 7  N-MGA 的 XPS 谱图
                                                                         Fig. 7    XPS spectra of N-MGA

                                                                   图 7a 是吸附前后吸附剂的全谱对比图。由图
                                                               7a 可以看出,吸附后吸附剂谱图中出现了 Cd 3d 的
                                                               元素峰,表明 N-MGA 吸附剂成功吸附了 Cd(Ⅱ)。
                                                               图 7b 是吸附的 Cd 元素的 Cd 3d 的能谱图。在结合
                                                               能为 412.8 和 405.5 eV 处的特征峰分别对应 Cd 的
                                                               Cd 3d 3/2 和 Cd 3d 5/2 的电子状态。吸附 Cd(Ⅱ)前后吸
                                                               附剂的 C 元素谱图分别如 7c、e 所示。吸附前 C 1s
                                                               在 288.1、286.5 和 285.8 eV 处出现 3 个峰,分别是
                                                               C==N(三嗪环)、C—N 和 C—C 的峰          [21] ,吸附 Cd(Ⅱ)
                                                               后代表 C—N 和 C—C 的峰分别迁移至 286.7 和
                                                               286.0 eV 处,说明 N 原子发生配位络合后,与 N 相
                                                               连的 C 的化学环境发生改变,影响了 C 的结合能。
                                                               吸附 Cd(Ⅱ)前后吸附剂的 N 元素谱图分别如图 7d、
                                                               f 所示。吸附前 N 1s 分别在 399.6 和 398.7 eV 处出
   190   191   192   193   194   195   196   197   198   199   200