Page 197 - 《精细化工》2021年第9期

第 9 期 何婷婷，等: 含氮大分子吸附剂的制备及其对 Cd(Ⅱ)的吸附 ·1911·

补加吸附剂至 5 g。图 9 是 N-MGA 对 Cd(Ⅱ)的 10 再生循环的形貌稳定性好。
次吸附解吸循环图。

图 10 吸附剂（a）和循环 10 次吸附剂（b）的红外反射
Cd(Ⅱ)初始质量浓度为 3636.5 mg/L，吸附剂 5 g，溶液 50 mL， 光谱
温度 20 ℃，时间 30 min，初始 pH=6，解吸 pH=1
Fig. 10 Infrared reflectance spectra of original adsorbent
图 9 N-MGA 对 Cd(Ⅱ)的吸附解吸再生循环图 (a) and adsorbent after 10 cycles (b)
Fig. 9 Diagram of N-MGA adsorption and desorption
regeneration for Cd(Ⅱ)

如图 9 所示，10 次再生循环后吸附剂对 Cd(Ⅱ)
的吸附率维持在 97.0%~98.2%，解吸率均在 97.6%
以上，吸附剂回收率均在 92.0%以上，且多次循环
后发现回收率逐渐增加，随着循环次数的增加，稳
定的吸附剂逐渐累积下来，7 次循环后达到 100%回
图 11 循环 10 次的吸附剂 SEM 图
收。经 10 次吸附解吸再生循环，吸附效果并没有发
Fig. 11 SEM images of N-MGA cycled 10 times
生明显改变，说明再生循环中 N-MGA 吸附性能具
有很好的稳定性。 综合元素分析、红外反射光谱和扫描电镜的结
2.3.8 N-MGA 对 Cd(Ⅱ)的吸附解吸结构的稳定性 果可以得出， N-MGA 吸附剂具有优良的吸附解吸再
测试
生循环的结构稳定性。
元素分析可以判断吸附解吸再生循环前后吸附
剂结构组成的稳定性。首先对原吸附剂和吸附循环 3 结论
10 次的吸附剂进行元素分析，吸附循环前后吸附剂
的 C、N、H 质量分数并没有改变，且 C/N、C/H 比 利用三聚氯氰的温度梯度反应活性，选择了氮
值分别都在 1.4 和 6.2 左右，吸附前后基本没有改变， 含量相对较高的亲核试剂多乙烯多胺与三聚氯氰进
说明吸附剂结构组成的稳定性好。 行亲核取代反应，合成了一种以三嗪环为连接点的
红外反射光谱的对比可以判断吸附解吸再生循 多胺型颗粒状吸附剂（N-MGA）。该吸附剂主要是
环化学键的稳定性。图 10a、b 分别是吸附剂和循环 由 C、N、H 3 种元素组成，且主要吸附活性基团是
10 次吸附剂的红外反射光谱图。 仲胺；N-MGA 吸附剂对 Cd(Ⅱ)的吸附主要是通过
–1
图中，3277 cm 是仲胺 N—H 键的伸缩振动吸 仲胺上 N 的孤对电子与金属离子的空轨道进行配位
–1
收峰，1548 cm 是仲胺上 N—H 键的弯曲振动峰， 络合作用进行吸附，该吸附符合化学吸附的准二级
–1
1490 cm 是三嗪环 C==N 键的伸缩振动吸收峰。可 动力学和 Langmuir 吸附模型，最大吸附量 539.1 mg/g，
以看出，循环再生后该吸附剂的活性基团仲胺并没 且对 Cd(Ⅱ)的吸附较为容易，吸附能力较强。在
有被破坏，且吸附前后并没有化学键的断裂和生成， Cd(Ⅱ)的初始质量浓度为 3636.5、70.0 mg/L 时，
说明吸附剂经过 10 次再生循环化学键的稳定性好。 N-MGA 对 Cd(Ⅱ)的吸附率分别可以达到 97.5%和
扫描电镜可以判断吸附解吸再生循环前后吸附 99.9%；经 10 次吸附解吸再生循环，N-MGA 对 Cd(Ⅱ)
剂的形貌稳定性。图 11a、b 是循环 10 次的吸附剂 的吸附效果和结构均没有发生改变，吸附率维持在
在不同放大倍数下的扫描电镜图。与图 3a、b 对比 97.0%~98.2%左右，解吸率均在 97.6%以上，吸附剂
可以看出，该吸附剂经过 10 次再生循环，形状不规 的回收率均在 92.0%以上，7 次循环后 N-MGA 可达
则且表面粗糙的形貌并没有遭到破坏，说明吸附剂 到 100%回收。