Page 192 - 《精细化工》2021年第9期
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·1906· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
mg/L；m 为回收的吸附剂质量，g； m 为投加的吸 该吸附剂的形态如图 1 所示。由图 1 可以看出，
0
r
附剂质量，g。 合成的颗粒状吸附剂的结构是以三嗪环为连接点，
1.3.3 对 Cd(Ⅱ)吸附热力学研究实验 连接多个多乙烯多胺链。同时，多胺链交叉或缠结
准确配制一定质量浓度的 Cd(Ⅱ)水溶液 50 形成颗粒状的吸附剂，其表面具有一定量仲胺和少
mL，分别在 298、318、338 K 下吸附 30 min，静置 量伯胺作为吸附剂的活性基团，与表面的金属离子
30 min 后，测定吸附后溶液中 Cd(Ⅱ)的质量浓度。 进行配位吸附。
1.3.4 对 Cd(Ⅱ)吸附动力学研究实验
准确配制一定质量浓度的 Cd(Ⅱ)水溶液 50 mL，
在 20 ℃下搅拌吸附 0.5~180 min，测定吸附后溶液
中 Cd(Ⅱ)的质量浓度。
1.3.5 ICP 测试方法
取质量浓度为 40 mg/L 的 Cd(Ⅱ)标准溶液，稀
释后在仪器上测定其吸光度，以溶液的质量浓度（x）
-吸光度(y)建立标准曲线方程〔公式（5）〕，相关
系数为 0.9996，检出限为 1 μg/L，并根据测得的
Cd(Ⅱ)溶液的吸光度值计算 Cd(Ⅱ)的质量浓度。
y 46.34 54542.7x （5）
1.4 N-MGA 吸附剂的结构及性能测定
采用元素分析仪确定吸附剂的元素组成及分子
式；利用傅里叶变换红外光谱仪确定吸附剂的主要
官能团；利用扫描电镜表征吸附剂的形貌特征；采
用 XPS 能谱对颗粒表面的元素进行分析。
2 结果与讨论 图 1 N-MGA 吸附剂的形态示意图
Fig. 1 Morphology schematic diagram of N-MGA adsorbent
2.1 N-MGA 吸附剂的合成
为了充分地取代三聚氯氰上的 3 个 Cl，避免反 2.2 N-MGA 吸附剂的表征
应过快使得三嗪环上的第 2 个 Cl 或第 3 个 Cl 来不 元素分析可以表征分子的结构组成。多乙烯多
及反应就被包裹在颗粒内部，使得产率降低，所以 胺的通式表示为 NH 2 —(C 2 NH 5 ) n —H，因为所用的多
利用三聚氯氰的温度梯度反应活性，逐步升温进行 乙烯多胺的分子量是 232，可以得出平均聚合度 n
取代反应。三聚氯氰与多乙烯多胺在 0~5 ℃下进行 为 5，多乙烯多胺的分子式为 NH 2 —(C 2 NH 5 ) 5 —H。
一缩反应 30 min，然后升温至 20 ℃进行二缩反应 当一分子的多乙烯多胺与一分子的三聚氯氰反应
1 h，再升温至 50 ℃进行三缩反应 2 h。合成以三嗪 时，三聚氯氰上的 3 个 C 原子所连接的 Cl 原子都可
环为交联点的多胺型大分子颗粒吸附剂 N-MGA。合 以与多乙烯多胺的伯胺和仲胺反应形成空间交联颗
成路线如下所示： 粒，并且在颗粒表面还存在一些伯胺和仲胺，可与
金属离子配位络合。产物的理论分子式应为 NH 2 —
(C 2 NH 5 ) 5 —H 和 C 3 N 3 Cl 3 的总和减去 3HCl，因此，
基于 C、N 和 H 的理论原子数的吸附剂分子结构简
式为 C 13 N 9 H 25 。对产物进行元素分析，得到 C、N
和 H 的质量分数分别为 44.3%、31.6%和 7.2%，表
明该吸附剂基于 C、N 和 H 的实际分子简式是
C 11 N 7 H 22 。与理论结果相比，产物 N-MGA 中 C 和 H
质量分数较高，可能是由于多乙烯多胺中含有的二
乙烯三胺等少部分高氮质量分数的多乙烯多胺生成
的吸附剂颗粒在产品分离过程中被洗掉所致。
红外光谱可以说明制备的 N-MGA 吸附剂的化
学键特征。因 N-MGA 吸附剂和原料多乙烯多胺中
