Page 79 - 《精细化工》2021年第9期

第 9 期 曾湘楚，等: 希夫碱改性 Fe 3 O 4 杂化材料的制备与表征 ·1793·

10000~100000 倍。 处为 N—H 的特征吸收峰，表明—NH 2 成功接入，
VSM 测试：采用 VSM 测试磁性颗粒的磁性能， Fe 3 O 4 @SiO 2 -S 2 谱图中没有—NH 2 的特征吸收峰，并
–1
测试磁力区间为–20000~20000 Ω。 且在 1633 cm 处出现亚氨基（C==N）强特征吸收
1.4 吸附实验 峰，表明成功对纳米粒子进行希夫碱接枝改性。
2+
用硝酸汞配制 Hg 质量浓度为 100~900 mg/L
的水溶液作为标准溶液，加入浓度为 0.1 mol/L 的盐
酸溶液调节 pH。取 100 mL 标准溶液，加入 100 mg
吸附剂，静置吸附 6 h，然后外加磁铁分离。用 ICP
2+
测定吸附后溶液中 Hg 的质量浓度。根据式（1）
2+
计算单位质量吸附剂对 Hg 的吸附量。其他重金属
2+
离子吸附实验与 Hg 吸附实验类似。
m  q  0   e   V / M （1）
式中：q m 为单位质量吸附剂对重金属离子的饱和吸
附量，mg/g；ρ 0 为重金属离子的初始质量浓度，

mg/L；ρ e 为吸附平衡后重金属离子的质量浓度， 图 1 Fe 3 O 4 @SiO 2 -NH 2 和 Fe 3 O 4 @SiO 2 -S 2 的 FTIR 谱图
mg/L；V 为重金属离子溶液的体积，mL；M 为吸附 Fig. 1 FTIR spectra of Fe 3 O 4 @SiO 2 -NH 2 and Fe 3 O 4 @SiO 2 -S 2
剂用量，mg。
2.2 XRD 分析
1.5 选择吸附性测定
Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2 -NH 2 和 Fe 3 O 4 @SiO 2 -S 2 的
用硝酸汞、硝酸铅、硫酸铜、氯化钴、硫酸镍、
2+
2+
2+
2+
2+
硫酸锰、氯化铝配制 Hg 、Pb 、Cu 、Co 、Ni 、 XRD 谱图如图 2 所示。
2+
3+
Mn 、Al 质量浓度均为 800 mg/L 的混合溶液作为
标准溶液，加入浓度为 0.1 mol/L 的盐酸溶液调节
pH。取 100 mL 标准溶液，加入 200 mg 吸附剂，静
置吸附 6 h，外加磁铁分离，用 1.4 节方法测定混合
溶液中吸附后各种离子的质量浓度，计算单位质量
吸附剂对重金属离子的吸附量。
1.6 吸附剂再生性测定
2+
取 Hg 质量浓度为 800 mg/L 的水溶液 50 mL，
加入 50 mg 吸附剂，吸附时间为 6 h，以 50 mL 质
量分数为 5%的硫脲和 50 mL 浓度为 0.5 mol/L 的硝
酸作为洗脱液，进行吸附-解吸实验 [18] ，循环 5 次， 图 2 Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2 -NH 2 和 Fe 3 O 4 @SiO 2 -S 2 的 XRD
2+
用 1.4 节方法测定溶液中吸附后 Hg 的质量浓度， 谱图
2+
计算每次循环后单位质量吸附剂对 Hg 的吸附量， Fig. 2 XRD patterns of Fe 3 O 4 , Fe 3 O 4 @SiO 2 -NH 2 and Fe 3 O 4 @
SiO 2 -S 2
并根据式（2）计算吸附保留率（B）。
/%   B n / M  1 M 100 （2） 由图 2 可知，所有纳米颗粒在 2θ=30.8°、35.45°、
式中：M n 为吸附剂第 n 次吸附重金属离子的吸附 43.08°、53.21°、57.65°、62.71°和 74.3°处出现不同强
量，mg/g；M 1 为吸附剂第 1 次吸附重金属离子的吸 度的衍射峰，分别对应 Fe 3 O 4 在(220)、(311)、(400)、
附量，mg/g。 (422)、(511)、(440)和(553)处的晶格面，表明经过
多次表面修饰改性后的纳米颗粒的尖晶结构并没有
2 结果与讨论
被改变。2θ=16°~28°处的宽峰再次证明无定形结构
2.1 FTIR 分析 的 SiO 2 包裹在 Fe 3 O 4 表面。
Fe 3 O 4 @SiO 2 -NH 2 和 Fe 3 O 4 @SiO 2 -S 2 的红外光谱 2.3 VSM 分析
如图 1 所示。 Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2 -NH 2 和 Fe 3 O 4 @SiO 2 -S 2 颗粒
–1
由图 1 可知，560 cm 处为 Fe—O 的特征吸收峰， 的磁滞回线如图 3 所示。
–1
1030 cm 处为 Si—O—Si 的反对称吸收峰，756 cm –1 由图 3 可知，Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2 -NH 2 和 Fe 3 O 4 @
处为 Si—O—Si 的对称吸收峰。Fe 3 O 4 @SiO 2 -NH 2 谱 SiO 2 -S 2 的饱和磁化强度（M s ）分别为 72.9、55.7
–1
图中的 1132 cm 为 C—N 的特征吸收峰，1558 cm –1 和 45.9 emu/g，均具有良好的超顺磁性。Fe 3 O 4 的饱