Page 126 - 《精细化工》2022年第1期

·116· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

沫仪上获得数据 [12] 。(50.0±0.5) ℃恒温下，测量该 验。正交实验因素水平如表 1 所示。
水溶液在 0、0.5、1、3、5 和 10 min 的泡沫体积。
乳化性能测试：按照文献[13]的方法，配成质
量浓度为 0.1 g/L 的表面活性剂水溶液，采用量筒法
获得数据。室温下，在 100 mL 具塞量筒中分别加入
20 mL 表面活性剂水溶液和 20 mL 液体石蜡。盖好
塞子，上下均匀振荡 10 下，记录分出 10 mL 水相的
时间，每个样品重复 3 次，取平均值。
抑菌性能测试：参照 QB/T 2738—2012 的方法，
测试表面活性剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑
菌性能 [14] 。表面活性剂质量分数为 0.01‰，对两种
菌的作用时间均为 2 min。
为了结果的准确性，必要时所有实验均重复 3
次以上。

2 结果与讨论

2.1 工艺优化
2.1.1 反应条件选择
在进行正交实验之前，选择合适的条件范围是
必不可少的过程。保持反应温度和物质的量比相同，
考察反应时间对产物收率的影响。同理，分别考察
反应温度和反应物物质的量比对产物收率的影响。
结果均列于图 1。
由图 1a 可知，在固定反应温度为 100 ℃，n(十
二烷基二甲基叔胺)∶n(对甲苯磺酸)=2∶1.00，十二
烷基二甲基叔胺和对甲苯磺酸质量分别为 22.2 和
9.7 g 的条件下，随着反应时间的延长，产物收率在
前期呈现出增加的趋势，10 h 后提高不再明显。另
外，在实验过程中发现，仅改变十二烷基二甲基叔 图 1 反应时间（a）、n(十二烷基二甲基叔胺)∶n(对甲苯
胺与对甲苯磺酸的物质的量比可使产品收率达到较 磺酸)（b）和反应温度（c）对产物收率的影响
Fig. 1 Effects of reaction time (a), molar ratio of dodecyl
高水平，因此不再考虑其他物料的变化。有机酸投 dimethyl tertiary amine to p-toluenesulfonic acid (b)
入量太多可能会导致大量单链季铵盐的生成，不利 and reaction temperature (c) on yield of product
于提高收率，而投入量太少会导致产物颜色过深。
因此，在 n(十二烷基二甲基叔胺)∶n(对甲苯磺 表 1 正交实验因素水平表
Table 1 Orthogonal experiment factor level table
酸)=2∶0.90~2∶1.25 内考察反应物物质的量比对产
水平 A/℃ B C/h
物收率的影响。由图 1b 可知，固定反应温度为 100 ℃，
1 80 2∶1.00 8
反应时间为 10 h，产物收率在物质的量比为 2∶1.05
2 90 2∶1.05 10
时达到最大。由图 1c 可知，固定 n(十二烷基二甲基
3 100 2∶1.10 12
叔胺)∶n(对甲苯磺酸)=2∶1.00，反应时间为 10 h，
产物收率在 100 ℃时达到最大，继续提高温度，收 2.1.2 正交实验
2
率略有降低。 正交实验所得的参数均列于表 2。极差 R 反映
综上所述，同时结合绿色经济的原则，选取反 了所对应的因素变化时，产物收率的变化幅度 [15] 。
2
应时间（C）（8、10、12 h）、反应温度（A）（80、 R 越大说明该因素对实验结果影响越大。3 个实验
90、100 ℃）和 n(十二烷基二甲基叔胺)∶n(对甲苯 条件所对应的极差大小为 A＞B＞C，由此可知这三者
磺酸)（B）=2∶1.00、2∶1.05、2∶1.10 为实验因素， 的重要性次序为温度＞n(十二烷基二甲基叔胺)∶
以产物收率为参考标准做三因素三水平的正交实 n (对甲苯磺酸)＞反应时间。为了得到较高的产物收