Page 216 - 《精细化工》2022年第1期

·206· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

1 13
HNMR、 CNMR 和 HPLC-MS 分析，证实合成产 酸甲酯；将 28.25 g（0.08 mol）芥酸甲酯、12.98 g
物为目标中间体。 （0.08 mol）多次制备获得的 APDEA 加入 100 mL
1.2.2 稠化剂芥酸酰胺丙基二羟乙基叔胺（UC 22 - MeOH 中，溶解后加入 0.42 g 催化剂 NaOH，在 N 2
OH）的合成 保护下室温反应 2 h。反应结束后，混合物经旋转蒸
将 33.86 g（0.1 mol）芥酸和 12.80 g（0.4 mol） 发除去 MeOH，再用冷丙酮和水（4 ℃）的混合液
MeOH 加入 150 mL 三颈烧瓶中，搅拌均匀后，室温 〔V(丙酮)∶V(水)=2∶1〕洗涤 3 遍；最后，50 ℃真
加入 1.8 g 催化剂 TsOH，70 ℃反应 90 min 后用纯 空干燥 12 h，最终获得 23.05 g 白色固体产物
水洗涤至中性，然后经旋转蒸发获得淡黄色液体芥 UC 22 -OH，产率 60%。合成路线如下所示：

1
稠化剂 UC 22 -OH 的表征数据如下：HNMR〔400 微观粒径的测量，样品用孔径为 0.45 μm 微滤膜过
MHz, CD 3 OD/D 2 O（体积比为 3∶1）〕, δ: 5.34 (s, 2H, 滤除杂。测试温度 25、45、75 ℃，散射光角度 90°，
CH==CH), 3.70 (s, 4H, CH 2 OH), 3.32 (s, 2H, NHCH 2 ), 测试时间 1 min。
2.80 [s, 6H, N(CH 2 ) 3 ], 2.15 (s, 2H, COCH 2 ), 2.03 (s, 微观结构的表征：使用无目镜倒置荧光显微镜
4H, CH 2 CH), 1.58 (s, 2H, NHCH 2 CH 2 ), 1.28 (s, 42H,
13
CH 2 ), 0.89 (s, 3H, CH 3 ); CNMR (101 MHz, CDCl 3 ), 对质量分数为 1%和 4%的 UC 22 -OH 水溶液的微观形
δ: 181.87, 129.83, 58.57, 56.06, 54.64, 40.84, 38.34, 态进行观察；使用 SEM 对高温剪切前后 UC 22 -OH
+
29.68, 18.34, 14.08; HPLC-MS, m/Z: [M+H] 实测值 483.4， 清洁压裂液的微观形貌进行观察。
+
计算值 483.4；[M+Na] 实测值 505.4，计算值 505.4。 抗温抗剪 切性评价 ：使用高 温流变仪对
1.2.3 压裂液的配制 UC 22 -OH、UC 22 AMPM 清洁压裂液进行了高温流变
清洁压裂液的配制：将两种稠化剂 UC 22 -OH、 实验。在高温流变测试之前，进行手动调零。使用
–1
UC 22AMPM 分别与纯水混和，室温下以转速 600 r/min 圆柱密封测试系统 PZ38 转子，在 170 s 下剪切 5400 s，
机械搅拌至完全溶解，制备出两种压裂液。其中， 获得压裂液的黏温曲线，测试温度 100、120 ℃。
稠化剂的质量分数均为 4%，分别记为 UC 22 -OH 清 黏弹性流变测试：使用高温流变仪对 UC 22 -OH、
洁压裂液和 UC 22 AMPM 清洁压裂液。无特殊说明， UC 22 AMPM 清洁压裂液进行应力扫描测试，固定扫
后续的压裂液的配制均采用纯水。 描频率 1 Hz，设置应力扫描范围 0.1~50 Pa，确定屈
胍胶压裂液的配制：以 HPG 为稠化剂，四硼酸 服应力 τ=14 Pa；再进行频率扫描测试，固定剪切应
钠为交联剂，置于 pH=8.5 的 NaOH 水溶液中，室温 力 τ=0.1 Pa，以确保测试在线性黏弹性区域内进行，
下以转速 600 r/min 机械搅拌至完全溶解，制备出胍 频率扫描范围为 0.1~10 Hz，测量温度 80 ℃。
胶压裂液体系。其中稠化剂质量分数为 0.6%，交联 携砂性能评价：将各装有 100 mL UC 22 -OH、
剂质量分数为 0.5%。 UC 22 AMPM 清洁压裂液的量筒置于 80 ℃恒温加热
1.3 结构表征与性能测试 箱中，加入单颗陶粒，通过测定陶粒的沉降时间，
结构表征：通过核磁共振波谱仪对合成产物进 计算其沉降速率。并在陶粒体积分数为 20%的压
13
1
行 HNMR、 CNMR 结构分析。采用液质联用仪分 裂液中，观察其携砂情况，考察压裂液的静态携砂
析产物组成，HPLC 测试条件：液相色谱柱 Poroshell 性能。
120（3.0 mm×150 mm×2.7 μm），柱温 40 ℃，流动 破胶性能评价：取 UC 22 -OH、UC 22 AMPM 清洁
相为乙腈和甲酸，流速 0.35 mL/min；MS 测试条件： 压裂液各 200 mL，置于 80 ℃水浴锅中，加入 10 mL
正离子全扫描模式。 煤油搅拌破胶，使用六速旋转黏度计测定破胶前后
表面张力测试：使用全自动界面张力仪通过 的黏度，并记录破胶时间。80 ℃下使用全自动界面
Du-Nouy 环法 [14] 在 25、45、75 ℃下测定不同浓度 张力仪测定破胶液的表界面张力，考察清洁压裂液
UC 22 -OH 水溶液的表面张力，同一浓度下重复测量 的破胶性能。
3 次取平均值，保证数据的标准误差为±1 mN/m。 地层伤害性评价：参考 SY/T 5107—2016 测定
动态光散射（DLS）测试：通过广角激光散射 破胶液的残渣含量。取 50 mL UC 22 -OH 清洁压裂液
仪对质量分数为 1%的 UC 22 -OH 水溶液进行聚集体 破胶液在 3000 r/min 的转速下离心 30 min，倾倒上