Page 217 - 《精细化工》2022年第1期

第 1 期 熊利军，等: 耐高温清洁压裂液的制备及性能评价 ·207·

层清液，剩余残渣样品放入 105 ℃干燥箱干燥至恒 束聚集体 [15] 。
重，称量残渣质量，记录破胶液的残渣含量。以标 稠化剂的有效头基面积（a s ）和 UC 22 -OH 清洁
[16]
准盐水为流动介质，80 ℃下通过高温驱替装置对破 聚集体的堆积参数（P） 随温度的变化关系见表 1。
胶液进行岩心流动实验，记录岩心在伤害前后的基
质渗透率损害率，其计算按式（1）进行： 表 1 稠化剂 UC 22 -OH 的 a s 和 P 与温度的关系
K  K Table 1 Relationship between a s and P of thickener UC 22 -OH
 / %= 1 2  100 （1） and temperature
K 1 温度/℃ 25 45 75
式中：η 为基质渗透率损害率，%；K 1 为伤害前岩心 a s/nm 2 0.64 1.31 1.75
基质渗透率，mD；K 2 为伤害后岩心基质渗透率，mD。 P 0.33 0.16 0.12
配伍性能评价：参考 SY/T 5107—2016 用标准
盐水模拟地层水。将 UC 22 -OH 清洁压裂液破胶液与 由表 1 可知，随着温度的升高，UC 22 -OH 的 a s
模拟地层水按体积比 1∶2、1∶1、2∶1 充分混合， 逐渐增加，P 明显下降，说明聚集体的类型和尺寸
静置 24 h 后观察是否产生沉淀；考察 UC 22 -OH 清洁 发生转变。
压裂液与 CaCl 2 和 MgCl 2 的配伍性，加入不同质量 聚集体的粒径（R h ）和 UC 22 -OH 清洁压裂液的
分数 CaCl 2 和 MgCl 2 ，25 ℃下用高温流变仪测定其 表观黏度（η）随温度的变化关系如表 2 所示。
溶液表观黏度，并观察是否有沉淀产生。
表 2 UC 22 -OH 清洁压裂液在不同温度下的 R h 和 η
2 结果与讨论 Table 2 R h and η of UC 22 -OH clean fracturing fluid at
different temperatures
2.1 稠化剂结构表征 温度/℃ 25 45 75
采用正离子模式对产物进行 HPLC-MS 分析， R h/nm 243.8 166.7 111.2
产物中 UC 22 -OH 纯度为 85.6%。在正离子模式下， η/(mPa·s) 26.4 11.3 3.9
+
检测到待测样品（标记为 M）分子离子峰[M+H] 为
+
483.4 和分子离子峰[M+Na] 为 505.4，与目标产物 由表 2 可知，随着温度的升高，R h 由 243.8 nm
UC 22 -OH 的相对分子质量一致。通过对最终产物进 减小至 111.2 nm，这是由于随着温度的增加，分子
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1
行 HNMR、 CNMR 和 HPLC-MS 分析，证实合成 的热运动加剧，胶束聚集体发生解聚，溶液中部分
产物为目标产物 UC 22 -OH。 聚集体形态由蠕虫状胶束转变成球形胶束 [17] ，导致
2.2 温度对稠化剂表面张力及聚集状态的影响 空间网络结构被破坏，宏观表现为压裂液的表观黏
对不同温度下 UC 22 -OH 水溶液表面张力（γ） 度 下降， 这说 明胶束 聚集 体结构 发生 解聚 是
随浓度的变化进行了测定，结果如图 1 所示。 UC 22 -OH 清洁压裂液高温降黏的主要原因。
2.3 清洁压裂液性能评价
2.3.1 抗温抗剪切性能
在水力压裂技术的现场应用中，抗温抗剪切性
能是评价压裂液的关键因素 [18] 。分别对 UC 22 -OH、
UC 22 AMPM 清洁压裂液进行高温流变测试，结果见
–1
图 2a。由图 2a 可知，在剪切速率 170 s 下，随着
温度的升高，两种清洁压裂液的表观黏度不断上升，
当测试温度到达 100 ℃，体系的表观黏度基本趋于
稳定。在整个剪切过程中，UC 22 -OH 清洁压裂液的
表观黏度明显高于 UC 22 AMPM 清洁压裂液，说明

图 1 不同温度下 UC 22 -OH 水溶液的表面张力与浓度关系 UC 22 -OH 清洁压裂液具有更好的抗温抗剪切性能。
Fig. 1 Relationship between surface tension and concentration 升高测试温度，对 UC 22 -OH 清洁压裂液进行高温流
for UC 22 -OH aqueous solution at different temperatures
变测试，结果见图 2b。由图 2b 可知，随着测试温
由图 1 可以发现，随着温度的升高，UC 22 -OH 度的上升，UC 22 -OH 清洁压裂液表观黏度有所下降，
–1
水溶液的临界胶束浓度（CMC）逐渐升高，这是由 在 120 ℃、170 s 下剪切 5400 s，表观黏度保持在
于高温下分子的热运动和溶解度增加，使水溶液中分 65 mPa·s，说明 UC 22 -OH 清洁压裂液具有良好的耐
子间的作用力减弱，导致 CMC 增大，不利于形成胶 高温特性。