Page 111 - 《精细化工》2022年第11期

第 11 期 张群利，等: 鱼鳞明胶/壳聚糖/薰衣草精油抗菌复合膜的制备及性能 ·2261·

取 100 mL 成膜液倒入 24 cm×24 cm×2 cm 的成膜模 平行测量 3 个样品取平均值。
具中，在 25 ℃下烘干 10 h，得到 SG/CS 基膜。 WC / %  M  M 2  100 （1）
1
1.2.3 SG/CS/LEO 抗菌复合膜的制备 M
1
取质量分数 1.5% CS 溶液和质量分数 1.25% SG 薄膜的水溶性：将膜剪成 1 cm×4 cm 大小，放
溶液，按体积比 6∶4 混合并添加占成膜基质质量 入 105 ℃鼓风干燥箱中烘干至恒重，称膜质量 W 1
（CS 和 SG 溶质）20%的 PEG200 制备成膜液，再 （g）；将膜浸没在 30 mL 蒸馏水中，室温下浸泡 24 h；
加入适量精油 LEO 和吐温-80（吐温与精油 LEO 质 溶液用滤纸过滤，将滤纸和膜不溶部分在 105 ℃鼓
量比为 1∶4），在 10000 r/min 条件下均质 3 min， 风干燥箱中烘干至恒重，称量膜质量 W 2 （g），每个
取 100 mL 成膜液倒入 24 cm×24 cm×2 cm 的成膜模 样品重复测定 3 次，取平均值。按照公式（2）计算
具中，在 25 ℃下烘干 10 h，得到 SG/CS/LEO 抗菌 水溶性（WS）：
复合膜。其配比见表 1。 WS / %  W  W 2  100 （2）
1
W
表 1 SG/CS/LEO 抗菌复合膜组分 1
Table 1 Composition of SG/CS/LEO antibacterial composite 1.3.6 水蒸气透过性能测定
films 水蒸气透过系数：取适量蒸馏水倒入 50 mL 烧
SG 添加量 CS 添加 LEO 添加 PEG200/ 吐温- 杯中，杯口用待测薄膜包裹，采用细皮筋固定，在
试样
/mL 量/mL 量/% g 80/g 22 ℃下，放入干燥器中。每隔 2 h 测定瓶的质量，
SG/CS 40 60 — 0.28 — 测量 6 次瓶重变化量取平均值为∆m，按照公式（3）
SG/CS/LEO1 40 60 0.25 0.28 0.03 计算水蒸气透过系数〔WVP，(g·mm)/(m ·s·Pa)〕，平
2
SG/CS/LEO2 40 60 0.50 0.28 0.06
行测量 3 个样品取平均值。
SG/CS/LEO3 40 60 0.75 0.28 0.09
mx
SG/CS/LEO4 40 60 1.00 0.28 0.12 WVP   （3）
P t
注：“—”表示未添加；LEO 添加量以 SG/CS 成膜液体积计， S  
–4
2
下同。 式中：x 为膜厚，mm；S 为有效面积，18.08×10 m ；

1.3 结构表征与性能测试 ∆m 为水分透过的质量，g；t 为间隔时间，s；∆P 为
1.3.1 结构表征 膜两边的压强差，ΔP=3179 Pa（22 ℃）。
1.3.7 抗氧化性能测定
用溴化钾压片法测定抗菌复合膜的 FTIR 谱图，
–1
扫描范围在 4000~500 cm ；将样品表面镀金，利用 将 0.005 g DPPH 溶于 100 mL 无水乙醇配成
DPPH 溶液。将 0.2 g 薄膜样品浸泡于 5 mL 空白溶
SEM 观察抗菌复合膜的微观形貌；在加速电压
40 kV、电流 30 mA、2θ 为 5°~50°条件下通过 XRD 剂（体积分数 80%的乙醇水溶液）中 30 min 后得到
分析抗菌复合膜结晶度。 反应液。取若干比色皿，分别制备样品（1）3 mL 的
1.3.2 热重性能测定 DPPH 溶液+0.1 mL 空白溶剂；样品（2）3 mL 的 DPPH
取适量样品在 10 ℃ /min 升温速率、温度范围为 溶液+0.1 mL 反应液（暗室反应 30 min）；样品（3）
3 mL 空白溶剂+0.1 mL 反应液（暗室反应 30 min），
30~600 ℃的氮气环境中，采用热重-差热同步分析仪
根据式（4）计算 DPPH 自由基清除率（RAS）：
进行测定。
1.3.3 力学性能测定 RAS / %   1  A  A  3   100 （4）
2
根据 GB/T 1040.2—2006 测定复合膜的拉伸强  A 1 
度、断裂伸长率。 式中：RAS 为 DPPH 自由基清除率，%；A 1 、A 2 、
1.3.4 光学性能测试 A 3 分别为样品（1）、样品（2）、样品（3）在 517 nm
根据 GB/T 2410—2008 及 ASTM D1003-61 处的吸光值。
（1997），将每种薄膜裁成 50 mm×50 mm 的方形片材 5 1.3.8 抑菌性能测定
片，在恒温（25 ℃）、恒湿（50%）、常压（0.1 MPa） 参考杨萍萍等 [30] 方法，通过测量抑菌圈直径评
条件下，分别将片材放于透光率/雾度测定仪中，测 价抗菌复合膜对大肠杆菌（E. coli）和金黄色葡萄球
定薄膜的透光率和雾度。 菌（S. aureus）的抑菌效果。
1.3.5 含水率及水溶性测定 1.3.9 数据统计与分析
薄膜的含水率：将质量为 M 1 （g）的薄膜放入 采用 SPSS 26.0 软件（IBM SPSS Statistics）对
鼓风干燥箱中，在 105 ℃下烘干至恒重，取出薄膜 所得数据进行方差分析（ANOVA），显著性检验方
称其质量为 M 2 （g），按照公式（1）计算含水率（WC）， 法为 Duncan 多重检验，显著水平为 0.05。