Page 173 - 《精细化工》2022年第11期

第 11 期 龙盖琼，等: 3D 打印超拉伸凝胶电解质的制备及在柔性铝空气电池中的应用 ·2323·

图 1 超拉伸凝胶电解质的制备流程图（a）和 3D 打印电解质前驱体示意图（b）
Fig. 1 Fabrication flow chart of hyperstretching gel electrolyte (a) and schematic diagram of 3D printing electrolyte
precursor (b)

1.2.2 凝胶电解质的原位法制备 能， 拉伸 速 率为 50 mm/min，夹具之间间隔为
为了探究 3D 打印法能否提升凝胶电解质的性 15 mm。常温下测量凝胶电解质拉伸至断裂的拉伸
能，以原位法制备的凝胶电解质（命名为 BC-PVA5） 强度与断裂伸长率。
为对照组 ，对照组 的凝胶电 解质中 m(BC) ∶ 1.4.2 凝胶电解质电化学性能
m(PVA)=0.0048∶1。 利用电化学工作站测试凝胶电解质的交流阻
1.3 物理表征 抗，测试温度为常温，通过式（3）计算得到凝胶电
1.3.1 结构形貌表征 解质的离子电导率：
SEM 测试：将凝胶电解质 60 ℃下干燥 12 h 后 σ  d （3）
通过 SEM 观察其微观结构。接触角测试：通过接触 RA

角测量仪测量凝胶电解质的水接触角。XRD 测试： 式中：σ 为凝胶电解质的离子电导率，S/cm；d 为凝
通过 XRD 对凝胶电解质进行点扫描和面扫描，确定 胶电解质的厚度，cm；R Ω 为凝胶电解质的电阻，Ω；
2
内部的晶体结构以及结晶度，每步时间 0.5 s，步长 A 为凝胶电解质与铂电极接触的面积，cm 。
0.02°，测试范围为 2θ = 5°~60°。测试温度均为常温。 1.4.3 铝空气电池的组装及性能测试
1.3.2 孔隙率测试 室温下将凝胶电解质组装成柔性铝空气电池并
将凝胶电解质在 60 ℃下干燥 12 h 后，浸泡在 进行测试。阳极为铝箔，阴极为根据文献[17]制备
正丁醇中 4 h，通过式（1）计算孔隙率（ к ，%）： 负载乙炔炭黑和 MnO 2 催化剂的泡沫镍。按照阳极/
m  m 凝胶电解质/阴极组装成铝空气电池，并进行功率密
к / %  1 0  100 （1）
ρV 0 度测试和恒流放电测试。功率密度测试使用电流阶
2
式中：m 1 为凝胶电解质充分吸收正丁醇后的质量， 跃法，从电流密度 55 mA/cm 开始放电，每次减小
2
g；m 0 为凝胶电解质干燥后的初始质量，g；ρ 为正 2 mA/cm ，直到电池电压变为开路电压，降低电流
3
3
丁醇的密度，g/cm ；V 0 为凝胶电解质的体积，cm 。 后保持稳定放电 10 s，记录并计算基于不同凝胶电
1.3.3 吸液率测试 解质铝空气电池的功率密度。测试所用电流密度分
2
将凝胶电解质在 60 ℃下干燥 12 h 后，浸泡在 别为 1、3、5、20 mA/cm ；记录放电电压与放电时
3.57 mol/L KOH 溶液中 4 h，通过式（2）计算吸液 间，并计算铝空气电池的阳极比容量。
率（ ）：
2 结果与讨论
m  m
 / %  2 0  100 （2）
m 0 2.1 凝胶电解质物理性能表征
式中：m 2 为凝胶电解质充分吸收 KOH 溶液后的质 图 2 为凝胶电解质的 SEM 图。由图 2 可知，
量，g；m 0 为凝胶电解质干燥后的初始质量，g。 BC-PVA5 中 BC 团聚较为严重，且表面出现不同程
1.4 性能测试 度的龟裂；3D 打印的 BC-PVA1 网格疏松且大规模
1.4.1 凝胶电解质的拉伸性能测试 无孔；BC-PVA2 三维网格结构清晰、孔隙均匀、交
将凝胶电解质剪成 20 mm×5 mm 哑铃状，用微 联网络密集；BC-PVA3 与 BC-PVA4 呈现不同程度
机控制电子万能试验机测试凝胶电解质的拉伸性 的团聚，并且伴随着小面积无孔。对比 3D 打印制