Page 144 - 《精细化工》2022年第12期

·2510· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

图 8 乙醇体积分数分别为 20%（a）、50%（b）和 100% 图 10 微波反应 30 min（a）、60 min（b）和 120 min（c）
（c）制备的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品的 SEM 图 制备的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品的 SEM 图
Fig. 8 SEM images of D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) with ethanol Fig. 10 SEM images of D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) with
volume fraction of 20% (a), 50% (b) and 100% (c) microwave reaction for 30 min (a), 60 min (b)
and 120 min (c)
2.4.5 pH 的影响
由图 10 可见，微波反应时间对 D-CeO 2 /g-
双模板法中，铈源投加量为 7.5 mmol 时，其他
C 3N 4(7.5)样品的形貌特征存在影响。微波反应 30 min
条件不变，调节溶液pH 为4、7、10 的D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)
制备的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品（图 10a）未观察到
的 SEM 图如图 9 所示。 明显的 CeO 2 颗粒；60 min 制备的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)

样品（图 10b）具有明显的分散球状结构和少量的
CeO 2 颗粒，且存在一定孔隙；120 min 制备的 D-
CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品（图 10c）中可以看到 CeO 2
颗粒负载在 g-C 3 N 4 上，相互堆积，形成三维棒状层
级结构。随着微波反应时间的增长，样品的晶体成
型度越来越高，形貌越来越完整。
通过单因素实验得到双模板法制备 D-CeO 2/
g-C 3N 4 的最佳条件为：用 1 g F127 作模板剂，无水
乙醇作溶剂，调节混合液 pH 为 10，微波反应 120 min，

在该条件下得到的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品，CeO 2
颗粒均匀负载于棒状 g-C 3 N 4 表面，结构完整，孔隙

图 9 pH 为 4（a）、7（b）和 10（c）制备的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) 明显，具有更好的形貌结构特征。
样品的 SEM 图 2.5 催化性能分析
Fig. 9 SEM images of D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) with pH 4 (a), 7 2.5.1 不同反应体系对催化性能的影响
(b) and 10 (c)
以质量浓度为 100 mg/L 的苯酚水溶液为模拟
由图 9 可见，混合液 pH 可影响样品的形貌特 废水，在初始 pH 为 5 时，反应温度 75 ℃、投加催
征。当 pH 为 4 时，D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品（图 9a） 化剂 0.7 g、H 2 O 2 0.5 mL、反应 180 min，考察不同
具有棒状结构，表面物质分散不均匀。当 pH 为 7 催化剂的催化性能，结果见图 11。
时，D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品（图 9b）为颗粒圆球状 由图 11 可知，当体系中仅含有 g-C 3N 4、D-CeO 2/
聚集体，分散不均匀且无固定规律。当 pH 为 10 时， g-C 3N 4(7.5)和 S-CeO 2/g-C 3N 4(7.5)催化剂时，苯酚去除
硝酸铈与 NaOH 反应生成 Ce(OH) 3 ，再受热生成 效果并不明显，苯酚去除率最大值仅为 14.19%，这
CeO 2 ，D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品（图 9c）呈现出小 可能因为催化剂为纳米介孔结构，存在一定的吸附
分子棒状结构，表面物质分布均匀且有孔隙。 作用 [41] 。当体系中仅使用 H 2 O 2 时，苯酚去除率很低，
2.4.6 微波反应时间的影响 可能因为单独的 H 2 O 2 在反应中并不能够分解出足
双模板法中，铈源投加量为 7.5 mmol 时，其 够多的•OH 参与反应。CeO 2 /g-C 3 N 4 材料对于催化
他条件不变 ，改变微波 反应时间 为 30、 60、 H 2 O 2 降解苯 酚具有 一定 的效果 ，其 中 D-CeO 2 /
120 min 制备的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)的 SEM 图如 g-C 3 N 4 (7.5)+H 2 O 2 样品可使苯酚去除率达到 81.53%，大
图 10 所示。 于 S-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)+H 2 O 2 材料的 65.42%。结合样