Page 143 - 《精细化工》2022年第12期
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第 12 期               梁   慧,等:  双模板法 CeO 2 /g-C 3 N 4 形貌特征及湿式催化过氧化性能                     ·2509·


            形貌特征与图 2(N 2 吸附-脱附曲线)中的比表面                             由图 6 可见,g-C 3 N 4 (图 6a)棒状结构明显,
            积呈正相关,形貌更为均匀的样品具有更大的比表                             棒与棒之间的堆叠情况与图 5 中相似。D-CeO 2 /
            面积。                                                g-C 3 N 4 (图 6b~d)中可以看到清晰的衍射晶面晶格
            2.4.2   铈源投加量的影响                                   条纹,间距为 d=0.30 和 0.18 nm,分别对应 CeO 2
                 铈源投加量分别为 2.5、5.0、7.5 mmol 的 D-CeO 2 /         晶体(111)和(220)晶面,其中(220)晶面具有较高的晶
            g-C 3 N 4 的 SEM 图如图 5 所示。由图 5 可见,g-C 3 N 4         面能。CeO 2 表面晶面能形成氧空位,吸附表面氧物
            样品(图 5a)具有明显的棒状结构,颗粒大小不均                           种,在催化氧化过程中表现出高的催化活性                    [29] 。
            匀,棒与棒之间有部分堆叠,具有一定的分散性。                             2.4.3   模板剂 F127 用量的影响
            在 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5)样品(图 5b)中,可以明显
                                                                   双模板法中,铈源投加量为 7.5 mmol 时,其他
            观察到 CeO 2 颗粒团聚在棒状 g-C 3 N 4 表面,这可能
                                                               条件不变,改变模板剂 F127 用量分别为 0.5、1.0、
            是因为在制备过程中少量的 CeO 2 不容易均匀分散
                                                               2.0 g 制得 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)  ,其 SEM 图如图 7
            于 g-C 3 N 4 表面形成部分团聚。D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (5.0)
                                                               所示。由图 7 可见,添加 0.5 g F127 的 D-CeO 2 /
            样品(图 5c)与 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品(图 5d)
                                                               g-C 3 N 4 (7.5)样品(图 7a)中,能看到明显的 g-C 3 N 4
            中的 CeO 2 形貌均匀,g-C 3 N 4 结构完整且层叠构成
                                                               模板骨架,CeO 2 负载较少,样品形貌不清晰,这是
            孔隙。
                                                               因为少量 F127 不能为 CeO 2 提供清晰的形貌特征。添
                                                               加 1 g F127 的 D-CeO 2 / g-C 3 N 4 (7.5)样品(图 7b)中,
                                                               已经出现较为清晰的棒状层级结构,CeO 2 负载于
                                                               g-C 3 N 4 表面,具有明显的孔隙,这是因为足量 F127
                                                               为 CeO 2 提供 了完整结构 。添加 2 g F127 的
                                                               D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品(图 7c)中,存在棒状层叠
                                                               结构和完整孔隙。








            图 5  g-C 3 N 4 (a)、D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5)(b)、D-CeO 2 /g-
                  C 3 N 4 (5.0)(c)和 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)(d)的 SEM 图
            Fig. 5    SEM images of g-C 3 N 4  (a), D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5) (b),
                   D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (5.0) (c) and D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) (d)

                 g-C 3N 4 和铈源物质的量分别为 2.5、5.0、7.5 mmol
            的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 的 TEM 图如图 6 所示。


                                                               图 7   添加 F127 0.5 g(a)、1.0 g(b)和 2.0 g(c)的
                                                                    D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品的 SEM 图
                                                               Fig.  7  SEM  images  of  D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) with adding
                                                                      F127 0.5 g (a), 1 g (b) and 2 g (c)

                                                               2.4.4   乙醇体积分数的影响
                                                                   双模板法中,铈源投加量为 7.5 mmol 时,其他
                                                               条件不变,改变乙醇体积分数分别为 20%、50%、
                                                               100%制备的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)的 SEM 图如图 8
                                                               所示。

            图 6   g-C 3 N 4 (a)、D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5)(b)、D-CeO 2 /   由图 8 可见,乙醇体积分数的不同对于 D-CeO 2 /
                  g-C 3 N 4 (5.0)(c)和 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)(d)的  g-C 3 N 4 (7.5)样品的形貌特征影响较小。样品都具有
                  TEM 图                                        明显的 CeO 2 颗粒以及棒状层级结构,使用无水乙醇
            Fig. 6  TEM images of g-C 3 N 4  (a), D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5) (b),
                   D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (5.0) (c) and D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) (d)   制备的样品颗粒大小均匀、形貌较好。
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