Page 143 - 《精细化工》2022年第12期
P. 143
第 12 期 梁 慧,等: 双模板法 CeO 2 /g-C 3 N 4 形貌特征及湿式催化过氧化性能 ·2509·
形貌特征与图 2(N 2 吸附-脱附曲线)中的比表面 由图 6 可见,g-C 3 N 4 (图 6a)棒状结构明显,
积呈正相关,形貌更为均匀的样品具有更大的比表 棒与棒之间的堆叠情况与图 5 中相似。D-CeO 2 /
面积。 g-C 3 N 4 (图 6b~d)中可以看到清晰的衍射晶面晶格
2.4.2 铈源投加量的影响 条纹,间距为 d=0.30 和 0.18 nm,分别对应 CeO 2
铈源投加量分别为 2.5、5.0、7.5 mmol 的 D-CeO 2 / 晶体(111)和(220)晶面,其中(220)晶面具有较高的晶
g-C 3 N 4 的 SEM 图如图 5 所示。由图 5 可见,g-C 3 N 4 面能。CeO 2 表面晶面能形成氧空位,吸附表面氧物
样品(图 5a)具有明显的棒状结构,颗粒大小不均 种,在催化氧化过程中表现出高的催化活性 [29] 。
匀,棒与棒之间有部分堆叠,具有一定的分散性。 2.4.3 模板剂 F127 用量的影响
在 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5)样品(图 5b)中,可以明显
双模板法中,铈源投加量为 7.5 mmol 时,其他
观察到 CeO 2 颗粒团聚在棒状 g-C 3 N 4 表面,这可能
条件不变,改变模板剂 F127 用量分别为 0.5、1.0、
是因为在制备过程中少量的 CeO 2 不容易均匀分散
2.0 g 制得 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) ,其 SEM 图如图 7
于 g-C 3 N 4 表面形成部分团聚。D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (5.0)
所示。由图 7 可见,添加 0.5 g F127 的 D-CeO 2 /
样品(图 5c)与 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品(图 5d)
g-C 3 N 4 (7.5)样品(图 7a)中,能看到明显的 g-C 3 N 4
中的 CeO 2 形貌均匀,g-C 3 N 4 结构完整且层叠构成
模板骨架,CeO 2 负载较少,样品形貌不清晰,这是
孔隙。
因为少量 F127 不能为 CeO 2 提供清晰的形貌特征。添
加 1 g F127 的 D-CeO 2 / g-C 3 N 4 (7.5)样品(图 7b)中,
已经出现较为清晰的棒状层级结构,CeO 2 负载于
g-C 3 N 4 表面,具有明显的孔隙,这是因为足量 F127
为 CeO 2 提供 了完整结构 。添加 2 g F127 的
D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品(图 7c)中,存在棒状层叠
结构和完整孔隙。
图 5 g-C 3 N 4 (a)、D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5)(b)、D-CeO 2 /g-
C 3 N 4 (5.0)(c)和 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)(d)的 SEM 图
Fig. 5 SEM images of g-C 3 N 4 (a), D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5) (b),
D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (5.0) (c) and D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) (d)
g-C 3N 4 和铈源物质的量分别为 2.5、5.0、7.5 mmol
的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 的 TEM 图如图 6 所示。
图 7 添加 F127 0.5 g(a)、1.0 g(b)和 2.0 g(c)的
D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品的 SEM 图
Fig. 7 SEM images of D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) with adding
F127 0.5 g (a), 1 g (b) and 2 g (c)
2.4.4 乙醇体积分数的影响
双模板法中,铈源投加量为 7.5 mmol 时,其他
条件不变,改变乙醇体积分数分别为 20%、50%、
100%制备的 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)的 SEM 图如图 8
所示。
图 6 g-C 3 N 4 (a)、D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5)(b)、D-CeO 2 / 由图 8 可见,乙醇体积分数的不同对于 D-CeO 2 /
g-C 3 N 4 (5.0)(c)和 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)(d)的 g-C 3 N 4 (7.5)样品的形貌特征影响较小。样品都具有
TEM 图 明显的 CeO 2 颗粒以及棒状层级结构,使用无水乙醇
Fig. 6 TEM images of g-C 3 N 4 (a), D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (2.5) (b),
D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (5.0) (c) and D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) (d) 制备的样品颗粒大小均匀、形貌较好。