Page 142 - 《精细化工》2022年第12期
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·2508· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
N 键 [35] 。在 N 1s 谱(图 3c)中,两种方法制备的样品出
峰位置几乎一致,均在 398.3、403.0、406.9 eV 附近
2
出现 3 个峰,在 398.3 eV 处的峰属于 sp 杂化氮,以
C==N—C 形式存在 [36] 。在 403.0 和 406.9 eV 处的峰
可能对应于 Ce—N 键和 Ce—O 键 [37] 。在 O 1s 谱(图
3d)中,分别在 528.6、530.7 和 535.2 eV 处有 3 个
主峰,可归因于化学吸附氧、CeO 2 的晶格氧 Ce—O 和
羟基。O 1s 曲线具有很高的氧特征峰,说明存在表
面活性氧,有助于提升样品的催化活性 [38] 。在 Ce 3d
谱(图 3e)中的拟合峰可以体现出样品中 Ce 的氧
化情况。在 881.4、882.1、888.3、888.9、898.1 以
4+
3+
及 897.3 eV 处的峰可归因于 Ce 和 Ce 核心电子的
3d 5/2 轨道;在 899.9、900.2、907.1、915.5 以及 915.9 eV
4+
3+
处的峰可归因于 Ce 和 Ce 核心电子的 3d 3/2 轨道;
其中,881.4、882.1、888.3、888.9 以及 907.1 eV 处
3+
的峰属于 Ce ,这证明样品中 Ce 元素的存在 [39] 。
3+
Ce 可以诱导 CeO 2 表面氧空位形成,从而提高催化
3+
4+
活性,Ce 和 Ce 之间得失电子的转化也可以提供
氧空位,为催化湿式过氧化降解苯酚提供条件 [40] 。
图 3 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)、S-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)的 XPS 全
谱(a)、C 1s(b)、N 1s(c)、O 1s(d)和 Ce 3d
(e)分谱图
Fig. 3 Servey(a), C 1s (b), N 1s (c), O 1s (d) and Ce 3d (e)
XPS spectra of D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) and S-CeO 2 /
g-C 3 N 4 (7.5)
2.4 制备条件对样品形貌的影响
形貌特征是影响催化剂催化性能的因素之一,
制备方法、活性组分物质的含量、模板剂用量等因
素均可在一定程度上影响样品的形貌特征。
2.4.1 制备方法的影响
在铈源投加 量均为 7.5 mmol 时, D-CeO 2 /
g-C 3 N 4 (7.5)、S-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品的 SEM 图如图
4 所示。
图 4 D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)(a)和 S-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)(b)
的 SEM 图
Fig. 4 SEM images of D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) (a) and
S-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5) (b)
由图 4 可见,二者具有相似的形貌特征,可以
观察到明显的球状颗粒。D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品
(图 4a)球状颗粒分布更为均匀,存在明显棒状
结构。S-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)样品(图 4b)球状颗粒
大小不均匀,无明显棒状结构。两种样品表现出的