Page 141 - 《精细化工》2022年第12期

第 12 期 梁 慧，等: 双模板法 CeO 2 /g-C 3 N 4 形貌特征及湿式催化过氧化性能 ·2507·

浓度，按下式计算苯酚去除率：
η/%=( 0 –)/ 0 ×100
式中：η 表示苯酚去除率，%； 0 表示初始溶液的苯
酚质量浓度，mg/L； 表示催化降解 180 min 后溶
液中苯酚的质量浓度，mg/L。
2 结果与讨论

2.1 XRD 分析
CeO 2 /g-C 3 N 4 样品的 XRD 谱图，见图 1。

图 2 样品的 N 2 吸附-脱附曲线
Fig. 2 N 2 adsorption-desorption curves of the samples

由图 2 可知，样品的 N 2 吸附-脱附等温线属于
Ⅳ型等温线，在相对压力 p/p 0 为 0.5~0.9 间有明显的
H2 型回滞环，存在明显的笼状结构，属于典型介孔
结构特征，回滞环较小，表明复合材料形成空孔或
颗粒间空隙 [33] 。
CeO 2 /g-C 3 N 4 的比表面积、孔容积以及孔径分布
参数见表 1。

图 1 样品的 XRD 谱图 表 1 样品的结构参数
Fig. 1 XRD patterns of the samples Table 1 Structural parameters of the samples

样品 比表面积/ 孔容/ 平均孔径/
3
2
由图 1 可知，D-CeO 2 /g-C 3 N 4 、S-CeO 2 /g-C 3 N 4 (m /g) (cm /g) nm
具有相似的特征衍射峰，对应标准卡片（JCPDS# D-CeO 2/g-C 3N 4(2.5) 34.27 0.07430 0.497
34-0394），样品在 2θ=28.5°、33.2°、47.5°、56.4°、69.5° D-CeO 2/g-C 3N 4(5.0) 46.56 0.06222 0.651
以及 76.7°处出现 CeO 2 的特征衍射峰，分别与(111)、 D-CeO 2/g-C 3N 4(7.5) 55.00 0.05919 2.453
S-CeO 2/g-C 3N 4(7.5) 50.32 0.05502 2.274
(200)、(220)、(311)、(400)和(331)晶面对应，CeO 2
高度结晶具有立方相特征 [28] 。CeO 2 晶体暴露的晶面
在催化性能中具有重要的作用。张宣娇等 [29] 研究表 由表 1 可知，双模板法为样品提供了更大的比
明,CeO 2 的(220)晶面相比(111)晶面更易形成氧空 表面积和孔容，随着铈源投加量的增加，CeO 2 颗粒
位，从而更易吸附表面氧物种,使其在催化氧化过程 增多，D-CeO 2 /g-C 3 N 4 样品比表面积和孔径逐渐增
中表现出较高的催化活性。何丽芳等 [30] 研究表明， 大。D-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)的比表面积和平均孔径分别
2
CeO 2 形貌与催化性能之间的关系为：棒状>球形颗 为 55.00 m /g 和 2.453 nm。相同铈源投加量时，软
粒>海绵状。球形颗粒状 CeO 2 晶体暴露(220)和(111) 模板法 S-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)的比表面积和平均孔径
2
晶面，双模板法合成的复合材料中 CeO 2 为均匀的球 较小，分别为 50.32 m /g 和 2.274 nm，存在差异的
形颗粒，具有较好的催化活性。g-C 3 N 4 的 XRD 图中， 原因可能是制备方法的不同，双模板法样品存在
g-C 3 N 4 骨架支撑，而软模板法样品无骨架支撑，从
在 2θ=13.0°和 27.5°处出现两个衍射峰，对应 g-C 3 N 4
标准卡片（JCPDS#87-1526）的(100)和(002)晶面， 而影响比表面积和孔径的大小 [34] 。
[31] 。 2.3 XPS 分析
表明 合成 的样 品为 层叠 结构 类 g-C 3 N 4
CeO 2 /g-C 3 N 4 的 XRD 图中没有明显的 g-C 3 N 4 (002) CeO 2 /g-C 3 N 4 样品的 XPS 分析结果如图 3 所示。
晶面衍射峰，这可能因为随着 CeO 2 物质的量的增 由图 3a 可知，D-CeO 2/g-C 3N 4(7.5)、S-CeO 2/g-C 3N 4(7.5)
加，g-C 3 N 4 在 2θ=27.5°处的衍射峰移动到 28.5°，被 样品主要由 C、N、O、Ce 4 种元素组成。在 C 1s

2θ=28.5°处 CeO 2 的衍射峰覆盖，g-C 3 N 4 的加入并未 谱（图 3b）中，D-CeO 2/g-C 3N 4(7.5)在 284.6、289.1 eV
影响 CeO 2 的特征峰 [32] 。XRD 分析表明，CeO 2 /g-C 3 N 4 处有两个峰，S-CeO 2 /g-C 3 N 4 (7.5)在 284.8、289.1 eV
复合材料具有立方相CeO 2 和层叠结构g-C 3N 4 的特征。 处有两个峰，两种制备方法产生的峰位置接近，在
2
2.2 N 2 吸附-脱附分析 284.6、284.8 eV 处的峰对应于 sp 结合的 C—C 键，
CeO 2/g-C 3 N 4 样品的 N 2 吸附-脱附表征结果见图 2。 在 289.1 eV 处的峰对应于 g-C 3N 4 的 C==N 和 N—C—