Page 151 - 《精细化工》2022年第12期

第 12 期 李明月，等: Fe 掺杂 Bi 12 TiO 20 光催化剂的制备及光催化性能 ·2517·

2.3 SEM 表征
为了研究 Fe 掺杂对 BTO 形貌的影响，对 5% Fe-
BTO 的形貌进行了 SEM 表征，结果如图 3 所示。
图 3a、c 为不同放大倍数下 BTO 的 SEM 图；图 3b、
d 为不同放大倍数下 5% Fe-BTO 的 SEM 图。从图 3
可以发现，当 Fe 掺杂 BTO 之后，光催化剂的形貌发
生了显著变化：未掺杂 Fe 时，所制备的 BTO 催化
剂表面呈现二维的平面结构；而加入 Fe 后 BTO 光
催化剂形貌变成由片状堆积起来的花状结构，这表
明，Fe 元素对 BTO 光催化剂的形貌进行了修饰。Fe
元素是以 FeCl 3 溶液的形式加入到反应液中，提高了
生长环境的 pH，进一步导致形貌发生演变 [21] 。

a、c—BTO；b、d—5% Fe-BTO
图 3 改性前后 BTO 催化剂的 SEM 图
Fig. 3 SEM images of BTO catalysts before and after
modification

2.4 XPS 表征
通过 XPS 对 5% Fe-BTO 样品的表面元素组成

和化学状态进行分析，结果如图 4 所示。 图 4 5% Fe-BTO 样品的全谱（a）、Ti 2p（b）、Fe 2p（c）、
O 1s（d）和 Bi 4f（e）的 XPS 谱图
Fig. 4 XPS spectra of full spectrum (a), Ti 2p (b), Fe 2p
(c), O 1s (d) and Bi 4f (e) of 5% Fe-BTO catalyst

由样品的全谱（图 4a）可知，样品是由 Bi、Ti、
O 和 Fe 4 种元素组成（因为 Fe 含量很少，在全谱
图里显示不出来，C 元素是仪器引入的校正峰）。图
4b 为 5% Fe-BTO 样品 Ti 2p 的 XPS 谱图。如图 4b
所示，Ti 2p 的能谱经拟合后可以得到 3 个峰，分别
位于 465.6、463.5 和 457.2 eV 处，表明 5% Fe-BTO
样品中 Ti 元素化合价为+4 价 [22] 。图 4c 为 5% Fe-BTO
样品的 Fe 2p XPS 谱图，图 4c 中结合能位于 709.88
和 726.11 eV 处的峰分别对应于 Fe 2p 1/2 和 Fe 2p 3/2 ，
2+
3+
表明掺杂的 Fe 元素以 Fe 和 Fe 价态存在，证明
Fe 元素已成功掺入到 BTO 样品中。图 4d 显示，O 1s
的结合能为 529.38 eV，表明 O 原子分别和金属 Bi、
金属 Ti 形成了 Bi—O—Bi 键、Ti—O 键 [23-25] 。O 1s
在 530.74 eV 的峰对应于样品表面上吸附的羟基氧，
水热法合成时易出现这种现象。图 4e 显示，结合能
位于 163.8 eV（Bi 4f 5/2 ）和 158.3 eV（Bi 4f 7/2 ）的峰