Page 156 - 《精细化工》2022年第12期

·2522· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

目前，提取杉木精油的方法主要有水蒸气蒸馏 馏装置中，加热 100 ℃蒸馏 4 h，精油随水蒸气带
（SD）法、溶剂萃取法以及干馏法。水蒸气蒸馏法 出，经冷凝、油水分离后得杉木精油，计算得率 [14] ，
提取得到的杉木精油品质最好，澄清透明、香气纯 用 GC-MS 检测精油化学组成。
正，最适合用于调香，但由于该法通常是常压蒸馏， 1.2.2 过热水蒸气蒸馏
[8]
温度低，芳香成分提取不完全，所以精油得率低 。 用 15 目筛网筛取 350.0 g 杉木屑，置于多功能
溶剂萃取法提取得率很高，芳香成分提取完全，但 水蒸气蒸馏装置，调节水蒸气发生装置温度使蒸气
产品杂质多、流动性差、颜色深 [9-11] ，并且还存在 量为 650 mL/h，调节过热蒸气装置和多功能水蒸气
溶剂残留的问题，所以在使用上受到限制。干馏法 蒸馏装置（保温作用）温度。每次蒸馏提取温度分
得到的杉木精油得率高 [12] ，但提取过程中高温，会 别为 130、160、190、220、250、280 ℃。待多功能
产生局部过热，得到的杉木精油中酸类和酚类物质 水蒸气蒸馏装置温度稳定后，连续蒸馏 4 h，从冷凝
含量高，焦苦气味重，影响产品质量，且后续处理 器内放出冷凝液体，用分液漏斗分离得到粗油。经乙
繁琐 [13] 。因此，开发杉木精油新的高质、高效提取 酸乙酯萃取、无水硫酸钠干燥除水、过滤、旋转蒸发
方法具有重要意义。 除去乙酸乙酯，得到杉木精油。称重计算杉木精油得
水蒸气蒸馏的温度对杉木精油提取效果影响很 率，用 GC-MS 检测精油化学组成。
大。本研究使用实验室设计定制的新型多功能水蒸 1.3 分析检测及数据处理
气蒸馏-干馏集成设备，通过过热水蒸气蒸馏（SSD） 感官评价：香气评价参照 YC/T 497—2014《中
法提取杉木精油。考察不同过热水蒸气温度对杉木精 式卷烟风格感官评价方法》及 GB/T 10220—2012《感
油得率、气味及精油组成的影响，明确杉木精油组成 官分析方法学总论》。组成 8 人评香小组（最大值为
与香气之间的构效关系，从而解决水蒸气蒸馏设备要 10 分，最小值为 0 分，最小分值 1 分，最后计算单
求高及安全的问题，为满足不同产品需求提供依据。 项指标平均得分，结果精确至 0.1）分别对木香、树
脂香、焦甜香、清凉感、酸味、刺激感等方面进行
1 实验部分 评价。精油处理方法是将 1.00 mL 精油溶于 5.00 mL
无水乙醇中。
1.1 试剂与仪器
精油成分 GC-MS 分析：色谱柱为 DB-5MS，初
杉木屑，取自安徽黄山；乙酸乙酯，分析纯，
温为 60 ℃，保留时间为 2 min，以 5 ℃/min 升温至
无锡市亚盛化工有限公司；无水硫酸钠、无水乙醇，
220 ℃，再以 10 ℃/min 升温至 280 ℃，并保留
分析纯，南京化学试剂有限公司。
5 min。进样口温度为 250 ℃，FID 检测器温度为
自行研究设计新型多功能水蒸气蒸馏-干馏集
280 ℃；以氦气为载气，进样量为 0.4 μL。采用面
成设备，江苏溧阳市海佐机械制造有限公司加工，
积归一化法确定各化学组分的相对含量，与数据库
如图 1 所示；TRACE 1280-ISQ 型气相色谱-质谱联 进行比对并参考文献校对，确定化合物。质谱条件
用仪（GC-MS），美国 Thermo Fisher Scientific 公司； 为：EI 离子源 250 ℃，四极杆 150 ℃；电子能量 70 eV；
RE-52 型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂。 电子倍增管电压 1347 V，扫描范围 45~450 amu。

采用绝干原料按式（1）计算精油得率：
m
精油得率 / %  1  100 （1）
m 2
式中：m 1 为所得精油质量，g；m 2 为绝干原料质量，g。

2 结果与讨论

a—水蒸气发生装置；b—过热蒸气装置；c—多功能水蒸气蒸馏 2.1 提取温度对杉木精油得率的影响
装置；d—水蒸气蒸馏-干馏装置；e—水冷却系统装置；f—电气
控制柜；1—水泵用罐；2—真空泵；3—第二冷凝器；4—第一 过热蒸气温度对杉木精油得率影响如图 2 所
冷凝器；5—除尘装置 示。100 ℃为常压水蒸气蒸馏温度，每个实验重复 3
图 1 过热水蒸气蒸馏设备示意图 遍，取平均值。
Fig. 1 Schematic diagram of superheated steam distillation 由图 2 可知，随着过热水蒸气蒸馏法蒸馏温度
equipment
的上升，精油得率呈快速增长趋势，当温度达到
1.2 提取方法 190 ℃时，精油得率最高，为 4.89%，约是常压水蒸
1.2.1 常压水蒸气蒸馏 气蒸馏（SD）法（精油得率 1.52%）的 3.2 倍。250 ℃
用 15 目筛网筛取 85.0 g 杉木屑，置于水蒸气蒸 后，精油得率下降，280 ℃时，精油得率为 4.06%。