Page 157 - 《精细化工》2022年第12期
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第 12 期 马守肖,等: 过热水蒸气提取杉木精油及组成分析 ·2523·
而导致杉木精油得率降低。随着温度的上高,蒸馏
精油的结晶明显下降,精油颜色也从淡黄色加重至
淡红褐色。
2.2 精油化学组成及含量分析
2.2.1 化学组成分析
采用 GC-MS 分别对不同温度提取的杉木精油
进行了化学成分分析,通过计算机标准谱图库检索
对比,同时参考有关文献进行人工检索,共鉴定出
48 种化合物。不同提取温度得到的精油组成见表 1。
由表 1 可见,主要为萜烯类化合物,其中醇类 20 种、
图 2 过热水蒸气温度对精油得率的影响
Fig. 2 Effect of superheated steam temperature on yield of 烯类 23 种、其他类 5 种。随着温度的上升,木香、
essential oil 膏香气息降低,焦甜味、酸味增加,精油中的柏木
由此可知,过热蒸气温度对精油得率影响非常 醇相对含量由 100 ℃时的 49.99%下降到 280 ℃的
大。温度高,高沸点成分也能随水蒸气蒸出,提取 25.41% , α- 柏木烯相 对含量由 16.61% 上升 至
比较完全,所以精油得率增加。而温度过高,芳香 30.14%,β-柏木烯相对含量由 4.10%上升至 11.92%。
成分易发生热解等反应,低沸点成分也易损失,从 280 ℃时,柏木烯相对含量为 42.06%。
表 1 精油成分及相对含量
Table 1 Composition and relative content of essential oil
保留时间/ 相对含量/%
序号 化学式 化合物名称
min 100 ℃ 130 ℃ 160 ℃ 190 ℃ 220 ℃ 250 ℃ 280 ℃
1 6.19 C 16H 24N 2O 3 癸酰间硝基苯胺 0.08 — — — — — —
2 12.26 C 10H 18O 小茴香醇 0.14 — — — — — —
3 12.95 C 10H 18O 龙脑 0.17 — — — — — —
4 18.94 C 10H 18O α-松油醇 0.16 — — — — — —
5 19.11 C 12H 20O 2 乙酸松油酯 0.40 0.36 0.36 0.36 0.38 0.62 0.59
6 19.36 C 15H 24 d-雪松烯 1.93 1.50 1.54 1.47 1.54 1.80 1.75
7 19.71 C 15H 24 β-榄香烯 0.32 0.25 0.27 0.23 0.27 0.36 0.33
8 20.03 C 15H 24 α-柏木烯 16.61 16.30 17.90 17.87 19.11 26.66 30.14
9 20.26 C 15H 24 β-柏木烯 4.10 7.33 8.09 7.64 8.31 11.01 11.92
10 20.52 C 15H 24 罗汉柏烯 4.37 0.95 1.16 0.87 1.04 1.21 1.11
11 20.98 C 15H 24 金合欢烯 1.84 0.46 0.49 0.26 0.34 0.61 0.50
12 21.10 C 15H 24 依兰油烯 0.39 0.76 0.79 0.75 0.87 1.06 1.00
13 21.36 C 15H 24 (1R,4R,5S)-1,8-二甲基-4-(丙- 1.04 0.41 0.44 0.37 0.42 0.48 0.48
1-烯-2-基)螺[4.5]癸-7-烯
14 21.65 C 15H 22 姜黄烯 0.47 0.85 1.11 0.72 1.06 1.35 1.32
15 21.82 C 15H 24 大根香叶烯 0.81 1.54 1.54 1.28 1.50 1.63 0.77
16 21.98 C 15H 24 β-瑟林烯 0.91 0.79 0.86 0.81 0.88 1.14 1.17
17 22.2 C 15H 24 α-芹子烯 0.95 1.33 1.43 1.42 1.44 1.90 2.20
18 22.34 C 15H 24 α-雪松烯 1.48 0.26 0.23 — — 0.31 —
19 22.49 C 15H 22 花侧柏烯 0.74 0.66 0.68 0.70 0.77 1.01 0.94
20 22.63 C 15H 24 α-阿拉斯加烯 1.41 1.27 1.30 1.05 1.29 1.57 1.81
21 22.86 C 15H 24 d-紫穗槐烯 2.01 1.71 1.78 1.49 1.71 2.06 2.18
22 23.14 C 15H 24 γ-没药烯 — 0.21 0.21 — 0.21 0.27 0.22
23 23.25 C 15H 24 α-杜松烯 — — — — — 0.25 0.22
24 23.43 C 15H 20 二去氢菖蒲烯 0.26 0.28 0.30 0.25 0.29 0.40 0.38
25 23.67 C 15H 26O 榄香醇 1.24 1.47 0.99 3.27 2.37 2.54 4.27
26 25.04 C 15H 26O 柏木醇 49.99 44.16 41.84 40.25 39.11 29.86 25.41
27 25.35 C 15H 26O γ-桉叶醇 0.71 0.96 0.89 0.90 0.86 0.74 0.78
28 25.56 C 15H 26O t-依兰油醇 0.11 0.24 0.22 — — — —
29 25.66 C 15H 26O α-毕橙茄醇 0.44 0.68 0.63 0.63 0.58 0.50 0.44
30 25.74 C 15H 22O 花侧柏醇 0.16 0.22 0.20 0.20 — — —