Page 93 - 《精细化工》2022年第12期

第 12 期 刘 静，等: ML-WO 3 /TiO 2 异质结的制备及其对罗丹明 B 的光催化降解 ·2459·

2.1.2 XRD 分析
对纯 TiO 2 、ML-WO 3 和 ML-WO 3 /TiO 2 进行了
XRD 测试，结果如图 2 所示。

图 2 纯 TiO 2 、ML-WO 3 和 ML-WO 3 /TiO 2 的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of pure TiO 2 , ML-WO 3 and ML-
WO 3 /TiO 2

由图 2 可见，TiO 2 在 2θ=25.24°、37.83°、48.06°、
53.87°、55.04°和 62.68°处的特征峰与（JCPDS No.
21-1272）相吻合，分别对应锐钛矿型 TiO 2 的(101)、
(004)、(200)、(105)、(211)和(204)晶面；在 2θ=27.42°、
36.07°和 41.23°处的特征峰与（JCPDS No. 21-1276）
相吻合，分别对应金红石型 TiO 2 的(110)、(101)和
(111)晶面。由 ML-WO 3 /TiO 2 的 XRD 谱图可以看到，
ML-WO 3 的复合使 TiO 2 纳米晶体的结晶度逐渐降
低，但并没有观察到 ML-WO 3 的(020)、(200)和(202)
晶面（ JCPDS No. 083-0950 ），这可能是由于
ML-WO 3 /TiO 2 中 ML-WO 3 含量较低 [12] ，摩尔分数仅

为 1%。另外，在 ML-WO 3 /TiO 2 异质结中没有其他 图 3 ML-WO 3 /TiO 2 的 XPS 全谱图（a）及 O 1s（b）、Ti
衍射峰，表明没有杂质形成。 2p（c）和 W 4f（d）的 XPS 谱图
2.1.3 XPS 分析 Fig. 3 XPS full spectrum (a) and XPS spectra of O 1s (b),
Ti 2p (c) and W 4f (d) of ML-WO 3 /TiO 2
通过 XPS 测定了 ML-WO 3 /TiO 2 的表面元素状
态和组成，结果如图 3 所示。由图 3a 中 O 1s、Ti 2p、 由图 3c 可知，Ti 2p 光谱分为两部分，Ti 2p 3/2
W 4f 和 C 1s 的形态可知，ML-WO 3 /TiO 2 是由 O、 和 Ti 2p 1/2 ，分别位于 458.78 和 464.45 eV。这两个
4+
Ti、W 和少量 C 组成。由图 3b 可知，O 1s 峰可以 峰的结合能变化为 5.67 eV，表明 Ti 的存在。由图
分解成两个峰，一个位于 529.96 eV，对应于 Ti—O 3d 可知，W 4f 电子结合能为 37.50 和 35.70 eV，分
[7]
6+
和 W—O 的晶格氧 [13] ；另一个位于 531.26 eV，归 别代表 W 物种的 W 4f 5/2 和 W 4f 7/2 轨道 。
[7]
属于羟基和 Ti 或 W 的结合，从而产生了氧空位 。 2.1.4 UV-Vis 分析
对 TiO 2 、ML-WO 3 和 ML-WO 3 /TiO 2 进行了
UV-Vis 测试，结果如图 4 所示。由图 4a 可知，在
200~345 nm 范围内，ML-WO 3 /TiO 2 对紫外光的吸光
度较单一 TiO 2 略有下降；而在 345~800 nm 范围内，
ML-WO 3 /TiO 2 对可见光的吸光度较 TiO 2 有所上升。
紫外光响应的 TiO 2 的吸收边缘为 416 nm，而
ML-WO 3 /TiO 2 的吸收边缘红移至 438 nm，表明可见
光响应的 ML-WO 3 （吸收边缘为 523 nm）的复合使
ML-WO 3 /TiO 2 的光响应范围扩展至可见光，提高了
光子的利用率。