Page 174 - 《精细化工》2022年第2期

·378· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

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富含孔径在 50~60 nm 之间的大孔结构。由表 1 发现， 8.63 m /g。上述 BET 测试数据表明，酸化后的 CNTs
掺杂 CNTs 后，大孔和介孔的同时存在使 WO 3 -rGO- 的引入使催化剂形成大孔、介孔并存的多级孔结构，
CNTs 孔径比 WO 3 -rGO 增大了近 38.5%，比表面积 该结构将有利于提升 WO 3 -rGO-CNTs 在酸性介质中
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也因 CNTs 的存在由 WO 3 -rGO 的 4.13 m /g 增大至 的 HER 活性。

图 2 WO 3 -rGO-CNTs、WO 3 -rGO 和 GO 的 FTIR 谱图（a）及 XRD 谱图（b）；WO 3 -rGO-CNTs 的 XPS 全谱（c）、W 4f
谱图（d）及 O 1s 谱图（e）；WO 3 -rGO-CNTs 和 WO 3 -rGO 的 TG-DTG 曲线（f）、N 2 吸附（A）-脱附（D）等温
曲线（g）及孔径分布（h）
Fig. 2 FTIR spectra (a) and XRD patterns (b) of WO 3 -rGO-CNTs, WO 3 -rGO and GO; XPS full spectrum (c), W 4f spectrum
(d) and O 1s spectrum (e) of WO 3 -rGO-CNTs; TG-DTG curves (f), nitrogen adsorption (A)-desorption (D) isotherms
(g) and pore diameter distribution (h) of WO 3 -rGO-CNTs and WO 3 -rGO

表 1 WO 3 -rGO-CNTs 和 WO 3 -rGO 由 BET 测得的孔结构 WO 3 -rGO-CNTs 具有类似多边形结构的 WO 3 粒子均
数据 匀、有序地分布在经过焙烧后的单层 rGO 和 CNTs
Table 1 Pore structural parameters of WO 3 -rGO-CNTs and 表面。由此可知，WO 3 -rGO-CNTs 结构中，WO 3 晶
WO 3 -rGO measured by BET
体与单层 GO 和 CNTs 成功负载，并且形貌均一，
比表面积/ 孔体积/
样品 2 3 孔径/nm 排列规则有序。由图 3c、d 可以观察到，类似圆形
(m /g) (cm /g)
WO 3-rGO-CNTs 8.63 0.036 16.27 粒子的 WO 3 晶体和单层 GO 以及 CNTs。WO 3 晶格
WO 3-rGO 4.13 0.013 11.75 条纹清晰，晶格间距为 0.35 nm，与相关文献报道相
注：微孔<2 nm；介孔 2~50 nm；大孔>50 nm。 符 [14] 。由图 3e~g 元素分布情况来看，W 和 O 元素
分布均匀，表明 WO 3 粒子成功制备；并且 O 元素分
2.2 SEM、TEM 和 EDS 分析 布较广，除 WO 3 晶体群之外分布较浅，原因是浅色
对 WO 3 -rGO-CNTs 进行了 SEM、TEM 和 EDS 区域是 GO 所含元素 O，即表明 WO 3 和 GO 以及
表征，结果见图 3。由图 3a、b 可以清晰地观察到， CNTs 形成良好的异质结结构。