Page 73 - 《精细化工》2022年第2期
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第 2 期 翟文芮，等: 一种含磷自修复水性聚氨酯的合成及性能 ·277·
自修复性能的同时提高其力学性能。如今，自修复 级，德国 Clariant 公司；HEDS，工业级，西格玛奥
技术的发展逐渐从纯基础研究转向应用研究，也就 德里奇（上海）贸易有限公司；PPG（M n =1000），
是说，将自修复技术与其他领域相结合是当今自修 工业级，美国道森国际公司；IPDI，工业级，德国
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复技术发展的主流趋势 。经改性的 WPU 材料由于 拜耳公司；2,2-二羟甲基丙酸（DMPA）、BDO、二
优异的耐磨、阻燃和耐水等功能而被广泛应用于织 丁基锡二月桂酸酯（DBTDL）、三乙胺（TEA）、乙
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物 、皮革 、家具 以及建筑材料 [10] 等领域。其中， 二胺（EDA）和丁酮（MEK），分析纯，上海阿拉
阻燃作为 WPU 在工程应用领域的重要应用之一， 丁生化科技股份有限公司；去离子水，实验室自制。
为各类产品和工件的安全提供了保障，避免了不必 SDF400 型高速分散机，莱州隆和化工机械有限
要的经济损失。然而，在实际应用环境中，WPU 产 公司；Nicolet 8700 型傅里叶变换红外光谱仪，德国
品时刻会面临来自外界的机械应力、热应力和电击
Thermo 公司；Zetasizer Nano ZS90 型激光粒度仪，
穿以及化学腐蚀等威胁，从而导致其性能下降甚至
英国 Malvern 公司；TGA/DSC 1 型热重分析仪，瑞
报废。因此，开发同时兼顾自修复阻燃功能的 WPU
士 Mettler-Toledo 公司；AGS-J 型电子万能试验机，
有望解决上述面临的挑战。通过文献调研发现，目
日本 Shimadzu 公司；TTech-GBT2406-1 型极限氧指
前关于自修复 WPU 在阻燃方面的研究报道极少。
数仪，中国苏州 TESTech 公司；FTT0242 型锥形量
为了开发出适合在阻燃应用方面的自修复 WPU，本
热仪，英国 FTT 公司。
课题组在前期研究基础上，进一步探索了其在阻燃
1.2 OHWPU 的合成
方面的应用。无卤阻燃剂 Exolit OP550 在阻燃过程
按照表 1 中的配比，在三口烧瓶中加入计量的
中不会释放有害气体、并具有良好的耐久性、透明
性和稳定性等 [11] 。 IPDI、PPG、DMPA 和 MEK，机械搅拌混合均匀，升
温至 85 ℃反应 3 h；降温到 60 ℃，加入计量的
本文拟将阻燃剂 Exolit OP550 作为软段扩链剂接
OP550，继续反应 2 h；降温到 50 ℃，加入 2 滴
入到聚氨酯分子链上，改性以异佛尔酮二异氰酸酯
DBTDL 以及计量的 HEDS 和 BDO，反应 5.5 h；降
（IPDI）、聚丙二醇（PPG）、BDO 及 HEDS 制备的自
至室温，加入 TEA 中和 30 min，得到 WPU 预聚体；
修复水性聚氨酯（HWPU），得到具有阻燃和自修复
将预聚物于 2000 r/min 下加入 210 g 水和 EDA 乳化
双重功能的含磷自修复水性聚氨酯（记为 OHWPU），
30 min。乳液在 55 ℃下旋蒸除去 MEK，得到固含
并探索其在 WPU 阻燃应用方面的价值与可行性。
量为 30%的 OHWPU 乳液。将 OP550 含量（以 IPDI、
1 实验部分 PPG、OP550、DMPA、HEDS、BDO、TEA 和 EDA
的总质量为基准，下同）为 5%的 OHWPU 乳液命
1.1 试剂与仪器 名为 OHWPU-5%，其他的以此类推。合成路线如下
阻燃剂 Exolit OP550（记为 OP550，下同），工业 所示。
