Page 74 - 《精细化工》2022年第2期

·278· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

–1
表 1 OHWPU 样品的配方组成 谱图。由图 1 可见，3313 cm 处出现了 N—H 键的
Table 1 Formula composition of OHWPU samples 伸缩振动吸收峰，2870~2970 cm –1 处出现了—CH 2
样品 IPDI/g PPG/g OP550/g DMPA/g BDO/g HEDS/g TEA/gEDA/g –1
和—CH 3 中 C—H 键的伸缩振动吸收峰，1706 cm
HWPU 30.96 45.00 0 4.50 0.86 3.60 3.40 1.18 –1
处出现酯基中 C==O 键的伸缩振动吸收峰，1244 cm
OHWPU-
5% 31.12 40.50 4.50 4.50 0.70 3.60 3.40 1.18 处出现了连接 C==O 的 C—O—C 键的伸缩振动峰，
OHWPU- 31.26 36.00 9.00 4.50 0.54 3.60 3.40 1.18 以上特征峰的出现表明，分子链中存在氨基甲酸酯
10%
–1
基团，证明成功合成了 WPU。1030 cm 处出现了 P
OHWPU- 31.42 31.50 13.50 4.50 0.38 3.60 3.40 1.18
–1
15% —O—C 中 C—O 键的伸缩振动吸收峰，981 cm 处出
OHWPU- 现了 P—O—C 中 P—O 键的伸缩振动吸收峰，这证
20% 31.58 27.00 18.00 4.50 0.22 3.60 3.40 1.18
明在 WPU 中成功引入了 OP550 分子。
1.3 测试与表征
FTIR 测试：采用反射模式测试，扫描范围为
–1
–1
4000~400 cm ，分辨率为 4 cm ，扫描次数为 64 次。
动态光散射（DLS）测试：将乳液用去离子水稀释
至质量分数为 0.01%后，在激光粒度仪中进行测试，
测试温度为室温，稳定时间为 120 s，测试 3 次取平均
值。离心稳定性测试：根据 GB/T 6753.3—1986 方法
测定，转速设置为 3000 r/min，离心 15 min。TGA
测试：升温速率为 10 ℃/min，N 2 氛围保护，测试温度
范围为 30~600 ℃。DSC 测试：升温速率为 10 ℃/min，

N 2 氛围，由室温升至 150 ℃，保温 5 min，然后降至 图 1 不同 OP550 含量的 OHWPU 样品的 FTIR 谱图
–80 ℃，再次保温 5 min，最后升至 150 ℃。静态 Fig. 1 FTIR spectra of OHWPU samples with different
OP550 content
力学测试：根据 GB/T 528—1998 规定方法制备 2 mm×
12 mm（测试部分尺寸）的哑铃样条，测试温度为
2.2 乳液性能
25 ℃，拉伸速率为 100 mm/min，每组 5 个样条。极
表 2 为 OHWPU 乳液的基本性能。由表 2 可知，
限氧指数（LOI）测试：胶膜裁剪为 150 mm×50 mm
随着 OP550 含量的增加，乳液的平均粒径逐渐增大。
的尺寸，在极限氧指数仪上测试 10 次取平均值。锥
这主要是由于有机磷链段中含有 P==O 双键，并带
形量热（CCTS）测试：胶膜裁剪为 100 mm×100 mm 有—OC 2 H 5 侧基，阻碍了分子链的内旋转，增大了
2
的尺寸，在热流量为 35 kW/m 的锥形量热仪上测试，
空间位阻，降低了分子链的柔顺性，导致乳液粒径
按样品质量归一化处理。
增大。Zeta 电位绝对值越高，体系越稳定 [12] ，在
2 结果与讨论 30~40 mV 之间，乳液稳定性一般，在 40~60 mV 之
间有着较好的稳定性 [13] 。从表 2 可以发现，OP550
2.1 FTIR 分析 含量≤15%时，乳液具有较好的稳定性，离心后未
图 1 为不同 OP550 含量的 OHWPU 样品的 FTIR 产生沉淀，OP550 含量为 20%时，乳液稳定性一般，