Page 86 - 《精细化工》2022年第2期
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·290·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                                                      表 1   原料用量
                                                Table 1    Raw materials dosage
                样品      PBA/g    IPDI/g  DMPA/g    BDO/g    TEA/g   EDA/g     TA-MoS 2 水溶液/mL    去离子水/mL
                          20       11      1.6      0.6      1.2      0.4            0               80
               TMPU 0
               TMPU 1     20       11      1.6      0.6      1.2      0.4           30               50
               TMPU 2     20       11      1.6      0.6      1.2      0.4           60               20

                 将胶膜浸泡于含量为 2.0%（以水的质量为基                        汤将其稀释 100 倍制得细菌悬浮液，吸取 100 μL 均
            准，下同）的 PHMG 水溶液中，反应 8 h 后取出，                       匀涂布在固体琼脂培养基中，然后将事先制备直径
            即得 MoS 2 负载 PHMG 抗菌水性聚氨酯（记为                        为 1 cm 的胶膜圆片放在培养皿中间，37  ℃和 90%
            P-TMPU 0 、P-TMPU 1 和 P-TMPU 2 ）。                   相对湿度（RH）的恒温恒湿箱中培养 24 h，观察圆
            1.3   性能测试与表征                                      片覆盖区域细菌生长情况及圆片周围有无抑菌圈
            1.3.1   红外光谱分析                                     产生。
                 采用傅里叶变换红外光谱仪对 TMPU 胶膜进行                           参考 GB/T 21866—2008   [15] ，采用贴膜法定量表
                                    –1
            全反射测试，分辨率 2 cm 。                                   征胶膜的抗菌性能，将 10  μL 稀释后的细菌悬浮液
            1.3.2   乳液粒径测试                                     滴加到 1 cm×1 cm 的胶膜上，放入 37  ℃和 90% RH
                 用去离子水将乳液稀释至固含量为 0.3%，超声                       的恒温恒湿箱中培养 4 h，再将培养后的胶膜放入
            分散 5 min，采用纳米粒度仪对乳液粒径进行测定，                         50 mL 的离心管（无菌）中，加 10 mL 生理盐水涡
            测定 3 次取平均值。                                        旋 30 s 回收并稀释存活的细菌，即细菌洗脱液，吸
            1.3.3   胶膜的热稳定性测试                                  取 100  μL 细菌洗脱液均匀涂布在固体琼脂培养基
                 取 5 mg 左右干燥的胶膜在 N 2 气氛下，采用热                   中，37  ℃和 90% RH 的恒温恒湿箱中培养 24 h 后
            重分析仪（TG）进行热重分析，温度区间为 30~                           按 R/%=(A–B)/A×100 计算抗菌率。其中，R 表示抗
            800  ℃，升温速率为 20  ℃/min。                            菌率，%；A 表示 P-TMPU 0 胶膜试样接触细菌后回
            1.3.4   力学性能测试                                     收菌落数，cfu/片；B 表示 P-TMPU 2 胶膜试样接触
                 将胶膜剪成 4 mm×25 mm 的哑铃状，采用智能                    细菌后回收菌落数，cfu/片。
            电子拉力试验机测试，拉伸速度为 100 mm/min，室
            温测试 3 次取平均值。                                       2   结果与讨论
            1.3.5   扫描电子显微镜和原子力显微镜分析                           2.1  TA 剥离 MoS 2 纳米片层分析
                 取 TMPU 胶膜粘贴在铜制圆盘样品台上，进行                           MoS 2 的剥离常采用自上而下的剥离方式，可将
            喷金，采用超高分辨扫描电子显微镜观察胶膜表面                             大块且多层的 MoS 2 剥离成少层或者单层的纳米
            形貌；将 TA-MoS 2 水溶液离心取上清液，加乙醇稀                       片，并且可以稳定地分散。目前，液体剥离是一种
            释并超声分散，然后滴到硅片上，烘干溶剂后进行                             易于实施和大规模生产的方式，用于剥离的液体需
            原子力显微镜成像。                                          要具有适当的表面能来匹配 MoS 2 的表面能（40~
            1.3.6   水接触角测试                                     45 mJ/m ），这与部分有机溶剂的表面能相符合，例
                                                                      2
                 采用接触角测量仪测量胶膜表面的水接触角大                          如 N-甲基吡咯烷酮的表面能为 40.8 mJ/m            2[16] 。但因
            小，每个样品测 3 个点取平均值。                                  为有机溶剂大多数有毒性，不符合绿色环保的要求。
            1.3.7   胶膜样品抗菌性能测试                                 TA 是一种天然多酚，价廉易得，绿色环保，其强劲
                 选用大肠杆菌（E.coil）作为革兰氏阴性菌测试                      的吸附力可用于 MoS 2 的剥离，并且相比于其他溶
            菌种代表，金黄色葡萄球菌（S.aureus）作为革兰氏                        剂剥离后迅速团聚的现象，TA 可以在超声细胞破碎
            阳性菌测试菌种代表。                                         机作用下将 MoS 2 转化为稳定的纳米分散片分散在
                 参考 GB/T 20944.1—2007  [14] 标准，采用琼脂扩           TA 水溶液中。这归因于 TA 与 MoS 2 之间结合能远
            散法来定性表征胶膜的抑菌性能及 PHMG 的非浸                           远大于相邻的两层 MoS 2 的结合能，所以当超声细
            出性。将 LB 固体肉汤（10 g）溶于去离子水中    胞破碎机破坏了相邻两层间的弱范德华力作用时，
            （500 mL），将其置于 120  ℃高温中灭菌 30 min。                  TA 吸附在 MoS 2 纳米片上的速度比 MoS 2 纳米片本
            将 LB 肉汤（10 mL）加入到已灭菌的两支离心管中，                       身的重新堆积和聚集要快。TA 水溶液在超声细胞破
            分别滴加 1 滴大肠杆菌与金黄色葡萄球菌母液，并                           碎机作用下剥离 MoS 2 ，剥离过程中 TA 会被紧密地
            将其置于 37  ℃恒温培养箱中培养 12 h，再用 LB 肉                    吸附在 MoS 2 纳米片层的表面，使得被剥离的 MoS 2
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