Page 134 - 《精细化工》2022年第3期

·556· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

1.3 结构表征 稳定性的测定方法》 [14] ，规定表面活性剂在溶液中
采用 KBr 压片法将合成的产物用傅里叶变换红 质量浓度为 0.1 g/L。将一系列不同质量浓度的无机
外光谱仪进行红外表征；采用核磁共振波谱仪测定 盐（NaCl、CaCl 2 和 MgSO 4 ）分别加入至 50 mL 平
产物的核磁共振氢谱，溶剂为氘代氯仿。 底磨口比色管中并通过表面活性剂溶液定容，混合
1.4 性能测试 液均匀混合并在室温下静置 2 h，观察液体外观，评
1.4.1 Krafft 点测试 判表面活性剂耐盐性能。溶液澄清度可分为：清晰、
配制 5 g/L 表面活性剂溶液，以紫外-可见分光 混浊、少量沉淀或凝聚物（沉淀或凝聚物厚度≤
光度计在 190~700 nm 下测定各个表面活性剂在不 0.5 cm）、大量沉淀或凝聚物（沉淀或凝聚物厚度>
同温度下的吸光度，选择在区分度高且吸收曲线相 0.5 cm）。清晰代表耐盐稳定性好，有沉淀或凝聚物
对平缓的位点（600 nm），对不同温度所对应的吸光 代表耐盐稳定性差。
2+
度进行求导，可得各表面活性剂的 Krafft 点 [10] 。 用 CaCl 2 配制 Ca 溶液，测定表面活性剂溶液
2+
1.4.2 表面张力测试 （2.5 g/L）在不同 Ca 浓度下的水-气界面张力。根
配制表面活性剂质量浓度依次为 0.05、0.1、0.2、 据界面张力的变化来考察表面活性剂的耐盐性能 [15] 。
0.5、0.8、1.0、2、4 g/L。在测试温度下，通过铂环
法使用全自动表面张力仪在各产物 Krafft 点以上测 2 结果与讨论
量产物的表面张力 [11] 。
2.1 红外表征
1.4.3 发泡性能测试
图 1 为反应不同阶段所获产物的 FTIR 谱图。
量取 20 mL 质量分数为 1%的表面活性剂溶液
置于 100 mL 具塞量筒内，在 25 ℃下超声 30 min，
后剧烈振荡 20 次，记录起始泡沫高度（H 1 ，cm）
和静置 5 min 后的泡沫高度（H 2 ，cm） [12] 。稳泡性
计算公式见式(1)：
H
稳泡性/%= 2  100 （1）
H 1
1.4.4 乳化性能测试
采用量筒法，用移液管取 20 mL 质量分数为 1%
的表面活性剂溶液到具塞量筒内，再取 20 mL 煤油

加入到具塞量筒内，剧烈振动 50 次后静置，用秒表
图 1 SC、SC2-0 的 FTIR 谱图
记录分出 10 mL 水相的时间（分离时间），每个样品 Fig. 1 FTIR spectra of SC and SC2-0
重复 3 次，取平均值 [13] 。
1.4.5 耐盐性能测试 由于—NCO 的特征吸收峰在 2260~2280 cm –1
参照 GB/T 7381—2010《表面活性剂在硬水中 之间 [16] ，所以由图 1 可以看出，在反应过程中—NCO