Page 133 - 《精细化工》2022年第3期
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第 3 期 谭小琴,等: 多支化阳离子聚氨酯表面活性剂的制备与性能 ·555·
酸根的活性引入亲水和亲油链段,可制备出一系列 纯)、二月桂酸二丁基锡(DBTDL,分析纯),阿拉
结构丰富可调且具有优良性能的聚氨酯表面活性 丁试剂有限公司;去离子水,自制。
剂;同时,制备工艺的简便性更利于其实现工业化 Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪,美国
生产 [5-6] 。目前,国内外对聚氨酯表面活性剂的研究 Thermo Scientific 公司;Bruker-DRX300 型核磁共振
还不够深入,相关研究主要集中在对聚氨酯表面活 波谱仪,德国 Bruker 公司;UV-1601 紫外-可见分光
性剂耐酸碱稳定性、环保性和可聚合性等特色性能 光度计,北京瑞利分析仪器公司;SFZL-1 型全自动
[7]
的应用研究,对其构效关系的研究报道还较少 。 表面张力仪,上海盈诺精密仪器有限公司。
因此,本文期望利用聚氨酯合成工艺的便捷性 1.2 制备
与可控性合成具有多臂结构的阳离子表面活性剂。 室温下,将 MDEA(5.96 g, 0.05 mol)的 10 g
本文以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、N-甲基二乙醇 丁酮溶液加入到 IPDI(16.67 g, 0.075 mol)的 30 g
胺(MDEA)、十六醇、溴代烷烃等为原料,设计合 丁酮溶液中,并在室温下反应 60 min,得到核 SC;
成了具有 2~4 支长链烷基的聚氨酯表面活性剂,以 升温至 45~50 ℃反应 30 min,加入十六醇(12.12 g,
0.05 mol),得聚氨酯低聚物 SC2-0 [8-9] 。之后,在
探索其结构与性能之间的构效关系。重点研究了表
SC2-0 的基础上通过季铵化反应制备多支化阳离子
面活性剂支链的缔合作用对其表面张力、泡沫性、
聚氨酯表面活性剂,即:
乳化性和耐盐性能的影响,为聚氨酯表面活性剂的
① 升温至 80 ℃,加入 DBTDL(0.02 g)和溴
设计与制备提供一定的理论基础。
代正丁烷(6.85 g, 0.05 mol)季铵化 2 h,制得 SC2
1 实验部分 (SC2-1/SC2-2)。
② 升温至 80 ℃,加入 DBTDL(0.02 g)和溴
1.1 试剂与仪器 代十六烷(15.27 g, 0.05 mol)季铵化 2 h,制得 SC4。
异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),工业级,南通润 ③ 升温至 80 ℃,加入 DBTDL(0.02 g)、溴
丰石油化工有限公司;N-甲基二乙醇胺(MDEA)、 代正丁烷(3.43 g, 0.025 mol)和溴代十六烷(7.63 g,
十六醇(CA)、2-丁酮、氯化钠、无水硫酸镁、无 0.025 mol)季铵化 2 h,制得 SC3(SC3-1/SC3-2)。
水氯化钙、冰醋酸,分析纯,国药集团化学试剂有 文中的结构表征及性能评价分别采用 SC2、
限公司;溴代正丁烷(化学纯)、溴代十六烷(化学 SC3、SC4 代表各步骤反应结束的混合产物。