Page 178 - 《精细化工》2022年第3期

·600· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

1.2.2 PBAT 复合材料的制备 C—O—C 键的伸缩振动吸收峰。KH550 在 2972、
–1
将合成的相容剂 K-ADR、滑石粉加到 PBAT 中。 2924、2884、1476、1444、1389 cm 处归属于—CH 2
在 140 ℃下使用转矩流变仪混料，然后在 150 ℃ 和—CH 3 中 C—H 键的伸缩振动吸收峰，1091 cm –1
下注塑成型。PBAT 复合材料共混体系原料配比见 处为 Si—O 键的伸缩振动吸收峰。在 K-ADR 的 FTIR
表 1。 谱图中，除了具有两种物质的特征峰外，还出现了
表 1 PBAT 复合材料配方 3 个新的特征峰，分别位于 3378、1664 和 1081 cm –1
Table 1 Formulation of PBAT composites （较宽）处。其中，3378 和 1664 cm 分别归属于
–1
PBAT 滑石粉 ADR4370S KH550 K-ADR N—H 键的对称伸缩振动吸收峰和面内弯曲振动吸
样品
/g /g /g /g /g
–1
收峰，1081 cm 处为 C—OH 的伸缩振动吸收峰。
1 600 0 0 0 0
初步证实目标产物 K-ADR 合成成功。
2 600 400 0 0 0
3 600 400 6.0 0 0
4 600 400 0 6.0 0
5 600 400 0 0 6.0

1.3 结构表征与性能测试
FTIR 测试：采用溴化钾压片法对 ADR4370S、
KH550、K-ADR 进行 FTIR 测试。TG 测试：N 2 气
氛下，升温速率 10 ℃/min，气流速率 50 mL/min，
使用的坩埚材质为 Al 2O 3，测试温度范围：40~800 ℃。
1 HNMR 测试：DMSO-d 6 为溶剂，在 500 MHz 下测

试。SEM 测试：将样条置于液氮中淬断，在真空中
图 1 ADR4370S（a）、KH550（b）、K-ADR（c）的 FTIR
进行表面镀金处理后进行微观形貌及元素分布观
谱图
测，场压为 20 kV，放大倍数 500~10000。动态热机 Fig. 1 FTIR spectra of ADR4370S (a), KH550 (b) and
械分析（DMA）测试：升温速率 5 ℃/min，频率为 K-ADR (c)
2 Hz，振幅 3 μm，测试温度范围为–60~90 ℃，测
1
2.1.2 K-ADR 的 HNMR 分析
试条件：拉伸模式，其中，拉伸测试按照 GB/T
1
通过 HNMR 对 K-ADR 进行了进一步表征，结
1040.1—2006 测试，拉伸速率为 50 mm/min，样品
果见图 2。从图 2 可见，δ=2.50 为 DMSO-d 6 的溶剂
尺寸为 164 mm×10 mm×4 mm；缺口冲击强度按照
峰，δ=1.03~1.24 范围内的多重峰对应于—CH 3 上氢原
GB/T 1843—2008 测试，样品尺寸为 64 mm×10 mm×
6 mm；上述所有的结果均为 5 个样本的平均值。薄 子的质子峰，δ=3.32 对应于 ADR4370S 中 O—CH 3
上氢原子的质子峰，δ=7.03~7.31 之间出现的多重峰
膜的制备：利用吹膜机制备薄膜，温度 150 ℃，牵
为苯环中氢原子的质子峰，δ=6.64~6.86 出现的峰为
引速度 30 r/min。水蒸气透过系数按照 GB/T 1037—
1988 测试，在 38 ℃、相对湿度 90%恒温恒湿条件 硅羟基上的氢原子的质子峰，δ=3.73 处归属于—NH
下进行。氧气透过系数按照 GB/T 1038—2000 测试， 上氢原子的质子峰，—NH 是 ADR4370S 与 KH550
测试条件为 0.1 MPa，23 ℃。 通过化学键断裂重新键合形成的。这与设计结构
K-ADR 基本吻合，结合 FTIR 进一步证明合成结构
2 结果与讨论 与目标产物的结构相符。

2.1 K-ADR 的结构表征
2.1.1 FTIR 分析
ADR4370S、KH550 和 K-ADR 的 FTIR 谱图如
图 1 所示。由图 1 可知，对于 ADR4370S，3100~
–1
3000 cm 处归属于苯环上 C—H 键的伸缩振动吸收
–1
峰；1640~1625 cm 处归属于苯环上 C==C 键的伸
缩振动吸收峰；2926、2859、1494、1451 cm –1 处
归属于—CH 2 和—CH 3 中 C—H 键的伸缩振动吸收
–1
峰，1723 cm 处归属于酯基中 C==O 键的伸缩振动

–1
吸收峰，1300~1000 cm 处归属于酯基中 C—O—C 图 2 K-ADR 的 HNMR 谱图
1
–1
1
键的伸缩振动吸收峰，912 cm 处归属于环氧基中 Fig. 2 HNMR spectrum of K-ADR