Page 191 - 《精细化工》2022年第3期

第 3 期 李 帅，等: 水性超支化环氧树脂的合成及应用 ·613·

1.2.3 PA236 的接枝反应 在实验室中无法较好地模拟起皱过程。因此，设计
用去离子水将 1.2.2 节反应得到的 PA236 水溶 如下的实验对 CA-21 进行黏附力的测试。
液稀释成固含量为 40%的溶液，取 200 g 加入到 先将 PA236G 配制成固含量为 40%的水溶液，
250 mL 三口烧瓶中，并滴加 3.33 g HE-32，升温至 再加入上述溶液质量 2%的水性固化剂 906，得到粘
80 ℃并反应 6 h，得到黄色透明的液体，即为 缸剂 CA-21，之后对其进行测试。用水将粘缸剂稀释
PA236G。 到固含量为 15%，并将打磨过后的马口铁放置在
接枝反应如下所示： 110 ℃烘箱中预热 1 h；待马口铁预热完毕后，趁热
在 25 mm×25 mm 区域内滴加 100 μL 粘缸剂并涂抹
均匀，1 min 后将裁剪好的牛皮纸贴合在该区域，并
在上方放置 300 g 重物，5 min 后从烘箱中取出。用
游标卡尺测出贴合部分的长度为 L（mm），宽度为 W
（mm），将取出的样条在室温下用微机控制电子万能
试验机测得纸条与马口铁之间的黏附力为 F（N），根
据式（1）计算粘缸剂可提供的剪切强度 S（MPa）。
F
S  （1）
LW
1.3.3 薄膜性能测试
在起皱开始后，随着粘缸剂的施加和纸幅的烘
干，扬克烘缸上会先形成一层较硬的涂层，该涂层
形成的原因主要有 4 个：纸幅中的纤维素、湿部添
加剂、操作条件和粘缸剂，形成硬涂层之后，新施
加的粘缸剂会在硬涂层表面形成较软的涂层 [14] 。硬
涂层主要起到保护烘缸的作用，而软涂层则对起皱
过程起决定作用。因此，设计了如下方法对粘缸剂
形成薄膜的性能进行测试。
硬度测试：用去离子水将粘缸剂稀释成固含量
为 15%的溶液，取 3 mL 在马口铁 50 mm×100 mm
的区域内涂抹均匀后，置于 100 ℃烘箱中，2 h 后
烘干成膜取出，利用便携式铅笔硬度计进行测试。
薄膜耐水性测试：将少量粘缸剂加入培养皿中，
放入 100 ℃烘箱中烘干成膜，直至膜的质量恒定后
取出，向培养皿中加入一定量的水使薄膜溶胀，

1 min 后用滤纸吸除多余的水，由式（2）计算薄膜
溶胀度:
1.3 结构表征与性能测试 m  m
S / %  2 0  100 （2）
1.3.1 结构表征 C m  m
1 0
FTIR 测试：采用 KBr 压片法测试，波数范围： 式中：S C 为溶胀度，%；m 0 为培养皿的质量，g；
–1
4000~400 cm 。TG 测试：以 10 ℃/min 的速率从 m 1 为干膜与培养皿的质量；m 2 为溶胀后的膜与培养
1
40 ℃升至 700 ℃，在 N 2 氛围下测试。 HNMR 和 皿的质量，g。
13 CNMR测试：以重水为溶剂测试 PA236 与 PA236G； 基材附着力测试：将铁板置于 100 ℃烘箱中，
以氘代氯仿为溶剂测试 HE-32，四甲基硅烷（TMS） 待 预热完 毕后 ，用去 离子 水将粘 缸剂 稀释成
作为内标物质。GPC 测试：以水作溶剂测试 PA236 固含量 15%的溶液，取 3 g 滴加到铁板表面，并在
和 PA236G；以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂测试 100 mm×80 mm 的区域内涂抹均匀；烘干成膜后取
HE-32。此外，利用 GB/T 1677—2008 测试 HE-32 出铁板，用微型传感器压力仪的铲刀按 30°铲除薄膜，
的环氧值，采用 GB/T 2794—2013 测试 HE-32 的黏度。 测得最大推力并观察薄膜被铲除后的状态。
1.3.2 剪切强度测试 1.3.4 稳定性测试
粘缸剂最重要的性能是可提供黏附力，而目前 将 CA-21 与市售产品 1 和 2 放置于同一环境下，