Page 93 - 《精细化工》2022年第3期

第 3 期 郝玉鹏，等: 电驱动 PEG/EG 复合相变材料的制备与性能 ·515·

1.3 性能表征
1.3.1 XRD 表征
采用 X 射线衍射仪（XRD）对材料的结晶形态
进行分析，扫描范围为 5°~80°，扫描速率 10 (°)/min。
1.3.2 FTIR 表征
采用傅里叶变换红外光谱仪表征材料结构，扫
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描范围 4000~500 cm 。
1.3.3 热分析测试
利用差示扫描量热仪测定相变材料的相变温度
和相变焓值，升降温范围 0~100 ℃，升降温速率

5 ℃/min，氮气氛围。 图 1 电热转换与热能存储测试装置示意图
1.3.4 储热、放热速率测试 Fig. 1 Schematic diagram of electro-thermal conversion
and heat storage test device
利用数控测温仪采集样品在不同时刻的温度，
采集间隔为 4 s。将样品研磨成粉末，各称取 8.0 g
2 结果与讨论
放入直径 2.0 cm、高度 4.0 cm 的样品瓶中，将温度
探头固定于样品中用于测试其温度变化。储热过程： 2.1 PEG/EG 红外光谱分析
将装有不同复合材料的样品瓶置于温度为 70 ℃恒 图 2 为 EG、95% PEG/EG 和 PEG 的 FTIR 谱图。
温水浴中进行加热，记录每个样品温度升高到 70 ℃
所用时间；放热过程：将初始温度为 70 ℃的样品
放入 25 ℃恒温水浴中，记录其冷却至到 25 ℃所用
时间。每个样品按此方法各循环 5 次，记录其储放
热数据。
1.3.5 定形效果测试
分别称取 2.5 g 不同 EG 质量分数的样品，置于
手板式制样机中，在 10 MPa 压力下，压制成直径
2.5 cm、厚度 2.0 mm 的圆片状固体，然后将其置于

75 ℃的鼓风干燥箱中，用数码相机记录相变材料形
图 2 EG（a）、95% PEG/EG（b）和 PEG（c）的 FTIR
状的变化。 谱图
1.3.6 电热转换效率测试 Fig. 2 FTIR spectra of EG (a), 95% PEG/EG (b) and PEG (c)
将样品研磨成粉末，称取 5.0 g 放入压片模具
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如图 2 所示，EG 在 3425 cm 处出现较宽的吸
内，压制成直径 2.5 cm、厚度 4.0 mm 的圆片。如图
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收峰是由样品中微量的水分造成的，3121 cm 处为
1 所示，将温度探头及铜片固定于样品中，并将样
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EG 中==CH 键的伸缩振动峰，1633 cm 处为 EG 中
品瓶放入保温模具内。采用数字源表向复合材料提
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C==C 键的伸缩振动峰。PEG 在 3446 cm 处为 O—
供恒定电压，记录复合材料相变过程中电流变化，
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H 键的伸缩振动峰；2885、2738、2693 cm 处分别
循环测试 5 次。电热转换与热能存储效率（η）可以
是亚甲基 CH 2 的 C—H 键不对称伸缩振动峰和对称
通过公式（1）计算得到 [31] ：
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伸缩振动峰；1466、1342 cm 处分别归属于亚甲基

mH
 /%   100 （1） CH 2 的C—H键不对称弯曲振动峰和对称弯曲振动峰；
UI (t  1 ) t 1280、1110 cm 处分别为 C—O—C 键的不对称伸缩
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2
式中：η 为材料的电热转换与热能存储效率，%；m 振动峰和对称伸缩振动峰。与 PEG 及 EG 的 FTIR
为样品质量，g；∆H 为通过 DSC 曲线积分得到的样 谱图对比发现，95% PEG/EG 没有出现新的特征峰，
品相变焓值（相变温度同种方法求得），J/g；U 为测 峰的位置也没有发生位移，说明 PEG 与 EG 为物理
试条件下所用电源电压，V；I 为相变过程中的电流， 复合，没有形成新的化学键。
A；t 1 和 t 2 分别是由切线法（图 7 的附图） [32] 获得 2.2 PEG/EG 结晶性能分析
的样品开始发生相变和相变结束所对应的时间，s。 图 3 为 PEG、EG 和 95% PEG/EG 的 XRD 谱图。