Page 100 - 《精细化工》2022年第4期
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·736·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

                                                               六方相 CdS 在 2 = 24.81、26.51、28.18、43.68、
                                                               47.84、51.82处的特征衍射峰分别对应于 CdS 的
                                                               （100）、（002）、（101）、（110）、（103）和（112）

                                                               晶面，峰形高且尖锐，表明 CdS 结晶性较好                  [17-18] 。
                 图 1  CdS/RGO/MoS 2 复合材料的合成示意图
            Fig. 1    Schematic illustration  of fabrication  of CdS/RGO/   MoS 2 在 2 = 13.97、33.09、39.11、58.82°处的特
                   MoS 2  composite                            征衍射峰分别对应于 MoS 2 的（002）、（100）、（103）
                                                               和（110）晶面，并且与标准卡片（JCPDS No.37-1492）
            1.3   光电化学性能测试                                           [16]
                                                               相一致     。RGO 在 2 = 20.7处出现特征衍射峰，
                 采用三电极（工作电极、Pt 丝与饱和甘汞电极）                       表示 GO 被还原成 RGO。但是，在 CdS/1.0% MoS 2 、
            体系进行光电流实验。首先制备工作电极，取 10 mg                         CdS/0.75% RGO 和 CdS/0.75% RGO/1.0% MoS 2 复合
            复合材料加入 1 mL 乙醇并超声 15 min，涂抹在氟掺                     材料中看不到 RGO 和 MoS 2 的特征衍射峰。这可能
            杂的氧化锡（FTO）导电玻璃上。使用 300 W 氙灯和                       是由于 CdS 的衍射峰较高，而 RGO 和 MoS 2 的衍射
            紫外滤光片（λ＞420 nm）为可见光光源，测试时长                         峰较弱或掺量较少导致的。综上所述，经过水热处
            300 s，光照间隔 20 s。通过电化学工作站进行电化学                      理后的 CdS 纳米粒子结构的物相未见明显变化。
                                                   6
            阻抗谱（EIS）测试，频率范围为 0.1~1×10 Hz，交
            流振幅为 0.2 V。
            1.4   光催化降解 MO 实验
                 将 10 mg 光催化剂均匀分散到 20 mL MO（质量
            浓度 10 mg/L）水溶液中，随后转移到 100 mL 石英反
            应器中（反应温度控制在 30  ℃）并避光持续搅拌 1 h，
            用 300 W 氙灯（带 λ > 420 nm 滤光片）模拟太阳光照
            射，每隔 10 min  取 1 mL 悬浊液，高速离心。通过紫
            外-可见分光光度计测定溶液在 464 nm 处的吸光度，
            再根据标准曲线方程得到溶液中 MO 的质量浓度，并

            计算不同样品对 MO 的降解速率。首先，绘制 ρ/ρ 0 随                     图 2  RGO、MoS 2 、CdS、CdS/MoS 2 、CdS/RGO 和 CdS/
            时间 t 的降解折线图，其中 ρ 0 （g/L）和 ρ（g/L）分别                      RGO/MoS 2 复合材料的 XRD 谱图
            是初始 MO 质量浓度和时间 t（min）时的 MO 质量浓                     Fig. 2    XRD  patterns of RGO, MoS 2 , CdS, CdS/MoS 2 ,
            度。再根据降解反应一级动力学方程：ln(ρ/ρ 0)= –kt，                          CdS/RGO and CdS/RGO/MoS 2  composite
                                  –1
            其中 k 为反应速率（min ），以 ln(ρ/ρ 0)与反应时间 t                2.2   复合材料形貌分析
            作图，斜率即为反应速率。此外，为确定光催化剂降                                图 3a~c 是在不同分辨率下对样品的形态和微
            解 MO 时产生的活性物质，根据文献[8]方法，进行自                        观结构进行分析。从图 3a 和 b 中能清楚地看出，材
            由基捕获实验。催化剂循环使用实验中，因剩余沉淀                            料由直径约为 49.6 nm 球状 CdS 和直径约为 28.2 nm
            物经离心、烘干称重，质量没有明显变化，损耗可                             球状 MoS 2 以 及 膜状的 RGO 组成。图 3c 为
            以忽略，故可以直接使用。                                       CdS/0.75% RGO/1.0% MoS 2 的 HRTEM 图，可以同
                                                               时看到 CdS 的（101）晶面（晶面间距为 0.33 nm）
            2   结果与讨论
                                                                                                       [19-21]
                                                               与 MoS 2 的（002）的晶面（晶面间距为 0.62 nm）             。
            2.1   结构表征                                         如图 3d 所示，通过高角度环形暗场扫描透射电子显
                 图 2 为 RGO、MoS 2 、CdS、CdS/1.0% MoS 2 、         微镜（HAADF-STEM）得到 CdS/0.75% RGO/1.0%
            CdS/0.75% RGO 和 CdS/0.75% RGO/1.0% MoS 2 复合        MoS 2 的图像，结合元素映射（图 3e～g）和能谱
            材料的 XRD 谱图。CdS 的特征衍射峰为六方相的                         （EDS）分析（图 3h），表明该复合材料是由 S、Cd、
            CdS，并且与标准卡片（JCPDS No.41-1049）相一致。                  C 和 Mo 元素均匀分布组成。
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